| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-11页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-38页 |
| ·环己酮肟的生产工艺及应用 | 第11-18页 |
| ·环己酮肟简介 | 第11页 |
| ·环己酮肟的传统生产工艺 | 第11-13页 |
| ·环己酮肟生产的新工艺 | 第13-15页 |
| ·环己酮肟的用途、生产现状及市场需求 | 第15-18页 |
| ·世界己内酰胺的生产能力 | 第15-17页 |
| ·国内己内酰胺的生产能力 | 第17-18页 |
| ·钛硅分子筛结构及合成方法 | 第18-29页 |
| ·钛硅分子筛的结构特点 | 第18-20页 |
| ·钛硅分子筛的合成方法 | 第20-24页 |
| ·水热合成法 | 第20-23页 |
| ·同晶取代法 | 第23-24页 |
| ·TS-1 的物化性质 | 第24-25页 |
| ·TS-1 中钛原子的存在状态 | 第24页 |
| ·TS-1 的催化氧化性 | 第24-25页 |
| ·TS-1 的疏水性 | 第25页 |
| ·TS-1 的表征 | 第25-29页 |
| ·X射线粉末衍射(XRD) | 第25-26页 |
| ·傅立叶变换红外光谱(FT-IR) | 第26页 |
| ·紫外可见漫反射光谱(UV-Vis) | 第26-27页 |
| ·X-射线光电子能谱(XPS) | 第27页 |
| ·拉曼光谱(Raman) | 第27-28页 |
| ·扫描/透射电子显微镜(SEM/TEM) | 第28页 |
| ·热失重分析法(TGA) | 第28页 |
| ·氨气程序升温脱附(NH3-TPD) | 第28页 |
| ·其它表征方法 | 第28-29页 |
| ·TS-1 的应用 | 第29-33页 |
| ·TS-1 催化的反应 | 第29页 |
| ·TS-1 催化环己酮氨肟化反应 | 第29-30页 |
| ·TS-1 催化环己酮氨肟化反应的反应机理 | 第30-32页 |
| ·TS-1 的酸碱改性 | 第32-33页 |
| ·TS-1 在液相氨肟化反应中的失活 | 第33-35页 |
| ·骨架Si和Ti的流失 | 第33-35页 |
| ·积碳失活 | 第35页 |
| ·负载型TS-1 的应用 | 第35-36页 |
| ·本文的工作思路 | 第36-38页 |
| 第二章 实验部分 | 第38-47页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第38-40页 |
| ·实验试剂 | 第38-39页 |
| ·实验仪器 | 第39页 |
| ·四丙基氢氧化铵的制备 | 第39-40页 |
| ·TS-1 分子筛的合成 | 第40-41页 |
| ·TS-1 分子筛的碱处理改性 | 第41页 |
| ·TS-1 分子筛的表征 | 第41-43页 |
| ·X-射线粉末衍射(XRD) | 第41-42页 |
| ·电感耦合等离子体发射光谱(ICP) | 第42页 |
| ·扫描电子显微镜(SEM) | 第42页 |
| ·透射电子显微镜(TEM) | 第42-43页 |
| ·傅立叶变换红外光谱(FT-IR) | 第43页 |
| ·紫外漫反射光谱(UV-Vis) | 第43页 |
| ·氮吸附测试 | 第43页 |
| ·热失重分析法(TGA) | 第43页 |
| ·环己酮氨肟化反应 | 第43-44页 |
| ·连续浆态床反应装置及操作过程 | 第43-44页 |
| ·连续固定床的反应操作及操作过程 | 第44页 |
| ·产物分析 | 第44-47页 |
| ·气相色谱分析 | 第44-45页 |
| ·过氧化氢的分析 | 第45页 |
| ·氨含量的分析 | 第45-46页 |
| ·数据处理方法 | 第46-47页 |
| 第三章 连续浆态床中TS-1 催化环己酮氨肟化反应条件的研究 | 第47-52页 |
| ·实验方法 | 第47页 |
| ·反应温度对环己酮氨肟化反应性能的影响 | 第47-48页 |
| ·氨和环己酮配比对环己酮氨肟化反应性能的影响 | 第48-49页 |
| ·过氧化氢和环己酮配比对环己酮氨肟化反应性能的影响 | 第49-50页 |
| ·催化剂用量对环己酮氨肟化反应性能的影响 | 第50-51页 |
| ·本章小结 | 第51-52页 |
| 第四章 TS-1 的三乙胺改性及其催化环己酮氨肟化反应的性能 | 第52-80页 |
| ·前言 | 第52-53页 |
| ·实验方法 | 第53页 |
| ·三乙胺处理浓度对TS-1 物化性质及氨肟化反应催化性能的影响 | 第53-62页 |
| ·处理温度对TS-1 物化性质及氨肟化反应催化性能的影响 | 第62-68页 |
| ·处理时间对TS-1 物化性质及氨肟化反应催化性能的影响 | 第68-74页 |
| ·经过三乙胺处理后的TS-1 在氨肟化反应中的失活与再生 | 第74-78页 |
| ·本章小结 | 第78-80页 |
| 第五章 四丙基溴化铵对TS-1 的合成及催化环己酮液相氨肟化反应性能的影响 | 第80-93页 |
| ·前言 | 第80页 |
| ·实验方法 | 第80-81页 |
| ·相同TPAOH浓度下添加不同量的TPABr的TS-1 的合成 | 第80-81页 |
| ·不同的TPAOH浓度下添加TPABr的TS-1 的合成 | 第81页 |
| ·相同TPAOH浓度下添加不同量的TPABr对合成出的TS-1 的物化性质及催化性能的影响 | 第81-87页 |
| ·相同TPAOH浓度下添加不同量的TPABr对合成出的TS-1 的物化性质的影响 | 第81-85页 |
| ·相同TPAOH浓度下添加不同量的TPABr对合成出的TS-1 的催化性能的影响 | 第85-87页 |
| ·不同的TPAOH浓度下添加TPABr对合成出的TS-1 的物化性质及催化性能的影响 | 第87-92页 |
| ·不同的TPAOH浓度下添加TPABr对合成出的TS-1 的物化性质的影响 | 第87-90页 |
| ·不同的TPAOH浓度下添加TPABr对合成出的TS-1 的催化性能的影响 | 第90-92页 |
| ·本章小结 | 第92-93页 |
| 第六章 玻璃珠负载TS-1 的探索 | 第93-105页 |
| ·前言 | 第93页 |
| ·通过改变玻璃珠表面的亲水性制备负载型TS-1 | 第93-97页 |
| ·食人鱼洗液的配制 | 第94页 |
| ·用食人鱼洗液对玻璃珠进行表面羟基化处理 | 第94-95页 |
| ·负载型TS-1 的制备 | 第95页 |
| ·玻璃珠负载的TS-1 的表征 | 第95-97页 |
| ·通过使用壳聚糖修饰的玻璃珠制备负载型TS-1 | 第97-101页 |
| ·壳聚糖层的制备 | 第97页 |
| ·通过使用壳聚糖修饰的玻璃珠的负载型TS-1 的制备 | 第97-98页 |
| ·通过使用壳聚糖修饰的玻璃珠的负载型TS-1 的表征 | 第98-101页 |
| ·使用壳聚糖制备的负载型TS-1 的催化性能 | 第101-104页 |
| ·实验方法 | 第101页 |
| ·晶化次数对固定床上的环己酮氨肟化反应的影响 | 第101-102页 |
| ·反应温度对固定床上的环己酮氨肟化反应的影响 | 第102页 |
| ·反应停留时间对固定床上的环己酮氨肟化反应的影响 | 第102-103页 |
| ·过氧化氢和环己酮配比对固定床上的环己酮氨肟化反应的影响 | 第103页 |
| ·氨和环己酮配比对固定床上的环己酮氨肟化反应的影响 | 第103-104页 |
| ·本章小结 | 第104-105页 |
| 第七章 结论 | 第105-107页 |
| ·结论 | 第105-106页 |
| ·本工作的创新点 | 第106页 |
| ·展望 | 第106-107页 |
| 参考文献 | 第107-122页 |
| 博士期间发表论文和参加科研项目 | 第122-124页 |
| 致谢 | 第124-125页 |
