| 摘要 | 第1-11页 |
| Abstract | 第11-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-37页 |
| 一、 富勒烯相关碳簇的合成 | 第14-21页 |
| ·本课题组在碳簇合成方面的研究 | 第14-18页 |
| ·液相电弧法 | 第14-15页 |
| ·辉光放电法 | 第15页 |
| ·微波等离子体法 | 第15-16页 |
| ·激光溅射法 | 第16页 |
| ·固相电弧放电法 | 第16-17页 |
| ·四氯化碳溶剂热合成法 | 第17-18页 |
| ·富勒烯相关碳簇的其它合成方法 | 第18-21页 |
| ·真空闪速热解(FVP)法 | 第18-20页 |
| ·心轮烯的合成 | 第18页 |
| ·半富勒烯的合成 | 第18-19页 |
| ·C_3-C_(36)H_(12)的合成 | 第19-20页 |
| ·非热解法(溶液法) | 第20-21页 |
| 二、 富勒烯C_(60)及相关碳簇的化学反应研究 | 第21-28页 |
| ·富勒烯C_(60)的化学反应 | 第21-24页 |
| ·环加成反应 | 第22页 |
| ·亲核加成反应 | 第22-23页 |
| ·氢化反应 | 第23-24页 |
| ·卤化反应 | 第24页 |
| ·聚合反应 | 第24页 |
| ·富勒烯C_(60)相关碳簇的化学反应 | 第24-28页 |
| ·曲面上的化学反应 | 第25-26页 |
| ·边缘上的化学反应 | 第26-27页 |
| ·配位化学反应 | 第27-28页 |
| 三、 课题研究背景 | 第28-30页 |
| 参考文献 | 第30-37页 |
| 第二章 等离子体法合成全氯代碳簇 | 第37-43页 |
| 一、 引言 | 第37页 |
| 二、 氯仿辉光放电法合成全氯代碳簇 | 第37-39页 |
| ·辉光等离子体反应的一般原理 | 第37-38页 |
| ·实验装置 | 第38-39页 |
| ·实验操作及实验现象 | 第39页 |
| ·实验注意事项 | 第39页 |
| ·产物的收集 | 第39页 |
| 三、 氯仿液相电弧放电法合成全氯代碳簇 | 第39-41页 |
| ·液相电弧放电的一般原理 | 第39-40页 |
| ·实验装置 | 第40-41页 |
| ·实验操作及实验现象 | 第41页 |
| ·实验注意事项 | 第41页 |
| ·产物的收集 | 第41页 |
| 本章小结 | 第41-42页 |
| 参考文献 | 第42-43页 |
| 第三章 全氯代碳簇及富勒烯C_(60)的分离分析 | 第43-68页 |
| 一、 引言 | 第43-44页 |
| ·碳簇的分离分析 | 第43页 |
| ·富勒烯C_(60)的表征 | 第43-44页 |
| 二、 实验部分 | 第44-46页 |
| ·化学试剂 | 第44页 |
| ·仪器及实验条件 | 第44-46页 |
| ·高效液相色谱 | 第44-45页 |
| ·紫外可见光谱 | 第45页 |
| ·质谱 | 第45页 |
| ·高效液相色谱-紫外可见光谱-质谱联用 | 第45-46页 |
| ·样品准备 | 第46页 |
| ·等离子体合成产物 | 第46页 |
| ·用于APCI-MS分析的富勒烯C_(60) | 第46页 |
| 三、 合成产物的分离分析条件探索 | 第46-55页 |
| ·反相C_(18)柱为固定相 | 第46-49页 |
| ·2，4，6-三硝基苯酚改性锆铝复合氧化物为固定相 | 第49-51页 |
| ·C_8-C_(13)键合硅胶为固定相 | 第51-55页 |
| ·组分Ⅰ的分离分析 | 第52页 |
| ·组分Ⅱ的分离分析 | 第52页 |
| ·组分Ⅲ的分离分析 | 第52-55页 |
| 四、 氯仿辉光放电合成产物的分离分析 | 第55-61页 |
| ·产物的分离和表征 | 第56-61页 |
| ·HPLC-UV分析 | 第56页 |
| ·HPLC-MS分析 | 第56-61页 |
| ·富勒烯及全氯代碳簇的形成 | 第61页 |
| 五、 富勒烯C_(60)的大气压化学电离质谱(APCI-MS)方法 | 第61-66页 |
| ·蒸发温度 | 第62页 |
| ·壳气(N2)流量 | 第62-63页 |
| ·辅气流量 | 第63页 |
| ·放电电流 | 第63-64页 |
| ·毛细管温度 | 第64页 |
| ·毛细管电压 | 第64-65页 |
| ·毛细管电流 | 第65-66页 |
| 本章小结 | 第66页 |
| 参考文献 | 第66-68页 |
| 第四章 氯化、聚合合成多氯代碳簇 | 第68-80页 |
| 一、 引言 | 第68页 |
| 二、 实验部分 | 第68-70页 |
| ·实验试剂及仪器 | 第68-69页 |
| ·合成 | 第69页 |
| ·产物的处理 | 第69页 |
| ·单晶X-射线衍射实验 | 第69-70页 |
| ·HPLC-UV-MS联用分离分析实验 | 第70页 |
| 三、 结果与讨论 | 第70-79页 |
| ·单晶结构分析 | 第70-75页 |
| ·橙红色片状晶体A | 第70-73页 |
| ·橙红色单晶B | 第73页 |
| ·橙红色单晶C | 第73-75页 |
| ·产物Ⅰ的表征 | 第75页 |
| ·产物Ⅱ的HPLC-UV-MS联用分离分析 | 第75-79页 |
| 本章小结 | 第79页 |
| 参考文献 | 第79-80页 |
| 第五章 全氯代碳簇及富勒烯C_(60)的化学反应研究 | 第80-98页 |
| 一、 引言 | 第80页 |
| 二、 实验试剂及检测条件 | 第80-81页 |
| ·实验试剂 | 第80-81页 |
| ·检测条件 | 第81页 |
| 三、 全氯代碳簇和对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应 | 第81-87页 |
| ·全氯代萘(C_(10)Cl_8) | 第81-82页 |
| ·全氯代苊烯(C_(12)Cl_8) | 第82-83页 |
| ·DMEU为反应介质 | 第82-83页 |
| ·甲苯／乙醇为反应介质 | 第83页 |
| ·全氯代苯并苊烯(C_(16)Cl_(10)) | 第83-85页 |
| ·DMEU为反应介质 | 第83-84页 |
| ·甲苯／乙醇为反应介质 | 第84-85页 |
| ·全氯代菲(C_(14)Cl_(10)) | 第85-86页 |
| ·全氯代芘(C_(16)Cl_(10)) | 第86-87页 |
| 四、 全氯代碳簇和苯硫酚钠的亲核取代反应 | 第87-90页 |
| ·全氯代萘(C_(10)Cl_8) | 第87页 |
| ·全氯代苊烯(C_(12)Cl_8) | 第87-88页 |
| ·全氯代苯并苊烯(C_(16)Cl_(10)) | 第88-89页 |
| ·全氯代菲(C_(14)Cl_(10)) | 第89-90页 |
| ·全氯代芘(C_(16)Cl_(10)) | 第90页 |
| 五、 六氯苯和巯基乙酸的亲核取代反应 | 第90-92页 |
| 六、 其他相关研究 | 第92-94页 |
| ·全氯代碳簇和其它含硫化合物的反应 | 第92页 |
| ·全氯代碳簇和含氧化合物的反应 | 第92页 |
| ·全氯代碳簇和吡啶的反应 | 第92-94页 |
| ·全氯代碳簇在过渡金属催化条件下的Heck反应初探 | 第94页 |
| 七、 富勒烯C_(60)的Bingel-Hirsch型亲核加成反应 | 第94-95页 |
| 本章小结 | 第95-96页 |
| 参考文献 | 第96-98页 |
| 第六章 单晶培养和晶体结构分析 | 第98-132页 |
| 一、 单晶的培养 | 第98-99页 |
| 二、 晶体结构测定 | 第99-103页 |
| 三、 晶体结构解析 | 第103-127页 |
| ·化合物C_(12)Cl_2R_6的晶体结构 | 第103-104页 |
| ·化合物C_(10)R’_8的晶体结构 | 第104-106页 |
| ·化合物C_(10)R_8的晶体结构 | 第106-108页 |
| ·化合物C_(14)R_(10)的晶体结构 | 第108-110页 |
| ·化合物(Cl_5C_6)_2S_2的晶体结构 | 第110-112页 |
| ·化合物C_6Cl_4R_2(R=SCH_2COOH)的晶体结构 | 第112-114页 |
| ·化合物C_(16)Cl_8R_2的晶体结构 | 第114-117页 |
| ·化合物C_(16)Cl_6R_4的晶体结构 | 第117-121页 |
| ·化合物C_(16)ClR_9的晶体结构 | 第121-124页 |
| ·化合物C_(16)R_(10)的晶体结构 | 第124-127页 |
| 四、 总结 | 第127-130页 |
| ·取代基的分布特点 | 第127-128页 |
| ·取代基及分子内作用力对分子结构的影响 | 第128-129页 |
| ·包合性质 | 第129-130页 |
| 参考文献 | 第130-132页 |
| 第七章 论文总结与展望 | 第132-136页 |
| 一、 论文总结 | 第132-134页 |
| 二、 团簇科学展望 | 第134-136页 |
| 附录 | 第136-148页 |
| 致谢 | 第148页 |
