| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-9页 |
| 第一章 绪论 | 第15-35页 |
| 1.1 前言 | 第15-16页 |
| 1.2 聚硅氧烷概述 | 第16-20页 |
| 1.2.1 聚硅氧烷的结构特性 | 第16页 |
| 1.2.2 聚硅氧烷的生产状况 | 第16-17页 |
| 1.2.3 聚硅氧烷的制备方法 | 第17-20页 |
| 1.3 氟硅聚合物的研究概况 | 第20-26页 |
| 1.3.1 三氟丙基甲基环三硅氧烷的合成 | 第20-21页 |
| 1.3.2 影响氟硅聚合物制备的因素 | 第21-22页 |
| 1.3.3 F_3阴离子开环聚合反应动力学的研究 | 第22-24页 |
| 1.3.4 氟硅聚合物的性能 | 第24-25页 |
| 1.3.5 氟硅聚合物的应用 | 第25-26页 |
| 1.4 哈克转矩流变仪在反应加工中的研究进展 | 第26-27页 |
| 1.4.1 哈克转矩流变仪的技术特点 | 第26-27页 |
| 1.4.2 哈克转矩流变仪在反应加工中的应用研究状况 | 第27页 |
| 1.5 聚合物反应挤出的研究进展 | 第27-32页 |
| 1.5.1 反应挤出技术的研究概况 | 第27-30页 |
| 1.5.2 反应挤出技术特点 | 第30-31页 |
| 1.5.3 反应挤出技术在高分子材料制备中的应用 | 第31-32页 |
| 1.6 本文研究的内容 | 第32-35页 |
| 第二章 硅醇钠引发剂的制备和表征 | 第35-47页 |
| 2.1 前言 | 第35-36页 |
| 2.2 实验部分 | 第36-39页 |
| 2.2.1 主要实验试剂和仪器 | 第36页 |
| 2.2.2 F_3单体的精制和纯度标定 | 第36页 |
| 2.2.3 NaOH的储存和纯度标定 | 第36页 |
| 2.2.4 实验设备和保护气体的预前处理 | 第36-37页 |
| 2.2.5 引发剂的制备 | 第37-38页 |
| 2.2.6 PMTFPS的制备 | 第38页 |
| 2.2.7 PMTFPS产率的测定 | 第38页 |
| 2.2.8 残留物含量的测定 | 第38页 |
| 2.2.9 引发剂的结构和性能表征 | 第38-39页 |
| 2.3 F_3单体和NaOH纯度分析 | 第39-40页 |
| 2.3.1 F_3单体纯度的分析 | 第39页 |
| 2.3.2 NaOH纯度的分析 | 第39-40页 |
| 2.4 聚合条件和保存条件对引发剂性能的影响 | 第40-41页 |
| 2.4.1 F_3/NaOH质量比和反应时间对PMTFPS产率的影响 | 第40页 |
| 2.4.2 引发剂保存时间对引发效率的影响 | 第40-41页 |
| 2.5 引发剂的结构表征 | 第41-42页 |
| 2.5.1 FT-IR分析 | 第41页 |
| 2.5.2 ~1H-NMR分析 | 第41-42页 |
| 2.6 引发剂的组分分析 | 第42-45页 |
| 2.6.1 GPC分析 | 第43页 |
| 2.6.2 MALDI-TOF-MS分析 | 第43-45页 |
| 2.7 本章小结 | 第45-47页 |
| 第三章 F_3阴离子开环聚合动力学以及釜式制备PMTFPS的研究 | 第47-63页 |
| 3.1 前言 | 第47-48页 |
| 3.2 实验部分 | 第48-49页 |
| 3.2.1 主要实验试剂和仪器 | 第48页 |
| 3.2.2 F_3阴离子本体开环聚合动力学实验方法 | 第48页 |
| 3.2.3 高真空法制备PMTFPS | 第48-49页 |
| 3.2.4 PMTFPS产率的测定 | 第49页 |
| 3.2.5 PMTFPS的结构和性能表征 | 第49页 |
| 3.3 F_3阴离子开环聚合动力学的研究 | 第49-52页 |
| 3.3.1 F_3转化率和反应时间的关系 | 第49-50页 |
| 3.3.2 F_3阴离子本体聚合反应级数 | 第50-51页 |
| 3.3.3 F_3阴离子本体聚合的表观增长活化能 | 第51-52页 |
| 3.4 聚合条件对PMTFPS的分子量和分布的影响 | 第52-55页 |
| 3.4.1 引发剂含量对PMTFPS的分子量和分布的影响 | 第52页 |
| 3.4.2 反应温度对PMTFPS的分子量和分布的影响 | 第52-53页 |
| 3.4.3 反应时间对PMTFPS的分子量和分布的影响 | 第53-54页 |
| 3.4.4 梯度升温制备高分子量的PMTFPS | 第54-55页 |
| 3.5 PMTFPS的结构表征 | 第55-56页 |
| 3.5.1 FT-IR分析 | 第55页 |
| 3.5.2 ~1H-NMR分析 | 第55-56页 |
| 3.6 PMTFPS的热性能分析 | 第56-61页 |
| 3.6.1 DSC分析 | 第57页 |
| 3.6.2 TG-DTG分析 | 第57-58页 |
| 3.6.3 热分解动力学分析 | 第58-61页 |
| 3.7 本章小结 | 第61-63页 |
| 第四章 二甲基亚砜在反应加工过程中对F_3阴离子开环聚合的作用 | 第63-77页 |
| 4.1 前言 | 第63-64页 |
| 4.2 实验部分 | 第64页 |
| 4.2.1 主要实验试剂和仪器 | 第64页 |
| 4.2.2 哈克转矩流变仪中制备PMTFPS | 第64页 |
| 4.2.3 PMTFPS产率的测定 | 第64页 |
| 4.2.4 残留物含量的测定 | 第64页 |
| 4.2.5 PMTFPS的结构和性能表征 | 第64页 |
| 4.3 无促进剂下,聚合条件对F_3阴离子本体开环聚合的影响 | 第64-66页 |
| 4.3.1 无促进剂下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第64-65页 |
| 4.3.2 无促进剂下,反应时间对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第65-66页 |
| 4.4 DMSO作用下,聚合条件对F_3阴离子本体开环聚合的影响 | 第66-73页 |
| 4.4.1 DMSO促进剂对F_3阴离子本体开环聚合过程中的扭矩影响 | 第66-67页 |
| 4.4.2 DMSO浓度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第67-68页 |
| 4.4.3 DMSO作用下,引发剂含量对PMTFPS产率的影响 | 第68页 |
| 4.4.4 DMSO作用下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第68-69页 |
| 4.4.5 DMSO作用下,反应时间对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第69-70页 |
| 4.4.6 DMSO作用下,转子转速对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第70-71页 |
| 4.4.7 DMSO浓度对残留物含量的影响 | 第71-73页 |
| 4.5 PMTFPS的结构表征 | 第73-74页 |
| 4.5.1 FT-IR分析 | 第73-74页 |
| 4.5.2 ~1H-NMR分析 | 第74页 |
| 4.6 本章小结 | 第74-77页 |
| 第五章 乙酸乙酯在反应加工过程中对F_3阴离子开环聚合的作用 | 第77-93页 |
| 5.1 前言 | 第77页 |
| 5.2 实验部分 | 第77-78页 |
| 5.2.1 主要实验试剂和仪器 | 第77-78页 |
| 5.2.2 F_3异构体含量的分析 | 第78页 |
| 5.2.3 哈克转矩流变仪中PMTFPS的制备 | 第78页 |
| 5.2.4 PMTFPS产率的测定 | 第78页 |
| 5.2.5 残留物含量的测定 | 第78页 |
| 5.2.6 PMTFPS的性能表征 | 第78页 |
| 5.3 F_3单体异构体含量分析 | 第78-79页 |
| 5.4 EA作用下,聚合条件对F_3阴离子本体开环聚合的影响 | 第79-86页 |
| 5.4.1 EA促进剂对F_3阴离子本体开环聚合过程中的扭矩的影响 | 第79页 |
| 5.4.2 EA作用下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第79-80页 |
| 5.4.3 EA作用下,引发剂含量对PMTFPS产率的影响 | 第80-81页 |
| 5.4.4 EA浓度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第81-82页 |
| 5.4.5 EA作用下,反应时间对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第82-83页 |
| 5.4.6 转子转速对PMTFPS分子量的影响 | 第83-84页 |
| 5.4.7 优化反应条件下PMTFPS的分子量及其分布 | 第84-85页 |
| 5.4.8 优化反应条件下残留物含量的分析 | 第85-86页 |
| 5.5 PMTFPS的热性能分析 | 第86-92页 |
| 5.5.1 WAXD分析 | 第86-87页 |
| 5.5.2 DSC分析 | 第87-89页 |
| 5.5.3 TG-DTG分析 | 第89-90页 |
| 5.5.4 热分解动力学分析 | 第90-92页 |
| 5.6 本章小结 | 第92-93页 |
| 第六章 反应挤出制备PMTFPS的研究 | 第93-111页 |
| 6.1 前言 | 第93页 |
| 6.2 实验部分 | 第93-95页 |
| 6.2.1 主要实验试剂和仪器 | 第93-94页 |
| 6.2.2 反应挤出设备组成 | 第94-95页 |
| 6.2.3 反应挤出制备PMTFPS | 第95页 |
| 6.2.4 PMTFPS产率的测定 | 第95页 |
| 6.2.5 残留物含量的测定 | 第95页 |
| 6.2.6 PMTFPS的热性能表征 | 第95页 |
| 6.3 DMSO作用下,聚合条件对反应挤出制备PMTFPS的影响 | 第95-99页 |
| 6.3.1 DMSO促进剂喂料量对PMTFPS产率的影响 | 第95-96页 |
| 6.3.2 DMSO作用下,引发剂和促进剂喂料量对PMTFPS产率的影响 | 第96-97页 |
| 6.3.3 DMSO作用下,螺杆转速对PMTFPS产率的影响 | 第97-98页 |
| 6.3.4 DMSO作用下,连续挤出PMTFPS的稳定性 | 第98-99页 |
| 6.4 EA作用下,聚合条件对反应挤出制备PMTFPS的影响 | 第99-105页 |
| 6.4.1 EA作用下,F_3喂料量对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第99-100页 |
| 6.4.2 EA促进剂喂料量对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第100页 |
| 6.4.3 EA作用下,螺杆转速对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第100-101页 |
| 6.4.4 EA作用下,连续反应挤出PMTFPS的稳定性 | 第101-102页 |
| 6.4.5 EA作用下,反应温度对PMTFPS的分子量和产率的影响 | 第102页 |
| 6.4.6 EA喂料量对PMTFPS的分子量及其分布的影响 | 第102-103页 |
| 6.4.7 EA促进剂喂料量对残留物含量的影响 | 第103-105页 |
| 6.5 PMTFPS的热性能分析 | 第105-109页 |
| 6.5.1 WAXD分析 | 第105页 |
| 6.5.2 DSC分析 | 第105-106页 |
| 6.5.3 TG-DTG分析 | 第106-107页 |
| 6.5.4 热分解动力学分析 | 第107-109页 |
| 6.6 本章小结 | 第109-111页 |
| 第七章 结论与展望 | 第111-115页 |
| 7.1 结论 | 第111-112页 |
| 7.2 本文的创新点 | 第112-113页 |
| 7.3 展望 | 第113-115页 |
| 参考文献 | 第115-125页 |
| 致谢 | 第125-126页 |
| 攻读博士学位期间论文发表情况 | 第126页 |
