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新型含氟三唑类化合物的合成、生物活性研究及活化酯的合成工艺研究

摘要第4-5页
ABSTRACT第5-6页
前言第11-13页
第一章 文献综述第13-31页
    1.1 三唑类化合物的开发及应用概况第13-15页
    1.2 三氮唑化合物的作用机制第15-19页
        1.2.1 杀菌作用机制第15-17页
        1.2.2 植物生长调节作用机制第17-18页
        1.2.3 除草作用机制第18-19页
    1.3 结构与活性的关系第19-21页
        1.3.1 基团性质对活性的影响第19页
        1.3.2 立体异构对活性的影响第19-21页
    1.4 环氧化反应在医药、农药合成中的应用第21-23页
        1.4.1 在医药上的应用第22页
        1.4.2 在农药上的应用第22-23页
    1.5 存在问题及建议第23-24页
        1.5.1 存在问题第23页
        1.5.2 建议第23-24页
    1.6 课题的提出及研究内容第24-26页
    1.7 活化酯概述第26-31页
        1.7.1 活化酯的发现过程第26-27页
        1.7.2 活化酯产品简介第27-31页
            1.7.2.1 结构式及分子式第27页
            1.7.2.2 名称第27-28页
            1.7.2.3 产品性质第28页
                1.7.2.3.1 理化性质第28页
                1.7.2.3.2 毒性第28页
            1.7.2.4 适宜作物及安全性第28页
            1.7.2.5 作用机理与特点第28-29页
            1.7.2.6 产品用途第29页
            1.7.2.7 杀菌活性和诱导活性第29页
            1.7.2.8 施用时间和效果第29-31页
第二章 新型含氟三唑类化合物的合成、表征及生物活性研究第31-57页
    2.1 目标化合物的合成路线第31-33页
    2.2 仪器与试剂第33页
    2.3 目标化合物的制备第33-39页
        2.3.1 二苯醚酮1 的制备第33-34页
        2.3.2 二苯醚酮2 的制备第34-35页
        2.3.3 溴代二苯醚酮的制备第35-36页
        2.3.4 三唑二苯醚酮的制备第36页
        2.3.5 碘化三甲氧锍的制备第36页
        2.3.6 硫酸单酯三甲锍的制备第36-37页
        2.3.7 环氧化中间体3 的制备第37页
        2.3.8 环氧化中间体4 的制备第37-38页
        2.3.9 目标化合物I 和II 的制备第38-39页
    2.4 化合物 1 和 IIb 单晶培养与结构测定第39-40页
    2.5 目标化合物的生物活性测试第40页
        2.5.1 病原菌第40页
        2.5.2 测试方法第40页
    2.6 结果与讨论第40-56页
        2.6.1 化合物的合成方法探讨第40-42页
        2.6.2 化合物的谱学性质第42-48页
            2.6.2.1 EA 分析第42页
            2.6.2.2 IR 分析第42页
            2.6.2.3 ~1H NMR分析第42-45页
            2.6.2.4 MS 分析第45-48页
        2.6.3 晶体1 和IIb 的结构描述第48-55页
        2.6.4 生物活性及构效关系探讨第55-56页
    2.7 本章小结第56-57页
第三章 活化酯的合成工艺研究第57-79页
    3.1 合成路线概述第57-59页
    3.2 活化酯的合成研究第59-62页
        3.2.1 仪器与试剂第59-60页
        3.2.2 间氨基苯甲酸甲酯的制备第60页
        3.2.3 3-硫脲基苯甲酸甲酯的制备第60页
        3.2.4 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的制备第60-61页
        3.2.5 苯并[1,2,3]噻唑-7-羧酸的制备第61页
        3.2.6 苯并[1,2,3]-7-甲酰氯的制备第61页
        3.2.7 目标化合物的合成第61-62页
    3.3 结果与讨论第62-77页
        3.3.1 间氨基苯甲酸甲酯的合成条件探讨第62-65页
            3.3.1.1 加料方式对结果的影响第62页
            3.3.1.2 滴加温度对结果的影响第62页
            3.3.1.3 反应时间对结果的影响第62-63页
            3.3.1.4 氯化亚砜用量对结果的影响第63-64页
            3.3.1.5 溶剂用量对结果的影响第64页
            3.3.1.6 间氨基苯甲酸甲酯的最佳合成条件第64页
            3.3.1.7 间氨基苯甲酸甲酯的1H NMR分析第64-65页
        3.3.2 3-硫脲基苯甲酸甲酯的合成条件探讨第65-70页
            3.3.2.1 溶剂探讨第65页
            3.3.2.2 催化剂种类探讨第65-66页
                3.3.2.2.1 相转移催化剂种类探讨第65-66页
                3.3.2.2.2 酸催化剂种类探讨第66页
            3.3.2.3 反应温度探讨第66-67页
            3.3.2.4 反应时间探讨第67页
            3.3.2.5 KSCN 用量探讨第67-68页
            3.3.2.6 催化剂用量探讨第68-69页
                3.3.2.6.1 酸催化剂用量探讨第68页
                3.3.2.6.2 相转移催化剂用量探讨第68-69页
            3.3.2.7 升温速率探讨第69页
            3.3.2.8 加料温度探讨第69页
            3.3.2.9 溶剂回收套用第69页
            3.3.2.10 3-硫脲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件第69-70页
            3.3.2.11 3-硫脲基苯甲酸甲酯的1H NMR分析第70页
        3.3.3 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的合成条件探讨第70-73页
            3.3.3.1 合环试剂探讨第70页
            3.3.3.2 溶剂探讨第70-71页
            3.3.3.3 反应温度探讨第71页
            3.3.3.4 溴的用量探讨第71页
            3.3.3.5 加溴温度探讨第71-72页
            3.3.3.6 反应时间探讨第72页
            3.3.3.7 溶剂回收套用第72-73页
            3.3.3.8 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的最佳合成条件第73页
            3.3.3.9 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的谱学性质分析第73页
        3.3.4 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的合成条件探讨第73-75页
            3.3.4.1 HCl 用量探讨第73-74页
            3.3.4.2 NaNO2用量探讨第74页
            3.3.4.3 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的最佳合成条件第74页
            3.3.4.4 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的谱学性质分析第74-75页
        3.3.5 目标化合物的合成条件探讨第75-77页
            3.3.5.1 酰氯化方法探讨第75页
            3.3.5.2 加料方式探讨第75页
            3.3.5.3 酰氯化反应时间探讨第75-76页
            3.3.5.4 酯化反应时间探讨第76页
            3.3.5.5 目标化合物的最佳合成条件第76页
            3.3.5.6 目标化合物的谱学性质分析第76-77页
    3.4 活化酯的生产成本核算第77-78页
    3.5 创新性成果第78-79页
结论第79-81页
参考文献第81-87页
附录第87-95页
致谢第95-96页
攻读学位期间发表的论文第96-97页

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