摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
前言 | 第11-13页 |
第一章 文献综述 | 第13-31页 |
1.1 三唑类化合物的开发及应用概况 | 第13-15页 |
1.2 三氮唑化合物的作用机制 | 第15-19页 |
1.2.1 杀菌作用机制 | 第15-17页 |
1.2.2 植物生长调节作用机制 | 第17-18页 |
1.2.3 除草作用机制 | 第18-19页 |
1.3 结构与活性的关系 | 第19-21页 |
1.3.1 基团性质对活性的影响 | 第19页 |
1.3.2 立体异构对活性的影响 | 第19-21页 |
1.4 环氧化反应在医药、农药合成中的应用 | 第21-23页 |
1.4.1 在医药上的应用 | 第22页 |
1.4.2 在农药上的应用 | 第22-23页 |
1.5 存在问题及建议 | 第23-24页 |
1.5.1 存在问题 | 第23页 |
1.5.2 建议 | 第23-24页 |
1.6 课题的提出及研究内容 | 第24-26页 |
1.7 活化酯概述 | 第26-31页 |
1.7.1 活化酯的发现过程 | 第26-27页 |
1.7.2 活化酯产品简介 | 第27-31页 |
1.7.2.1 结构式及分子式 | 第27页 |
1.7.2.2 名称 | 第27-28页 |
1.7.2.3 产品性质 | 第28页 |
1.7.2.3.1 理化性质 | 第28页 |
1.7.2.3.2 毒性 | 第28页 |
1.7.2.4 适宜作物及安全性 | 第28页 |
1.7.2.5 作用机理与特点 | 第28-29页 |
1.7.2.6 产品用途 | 第29页 |
1.7.2.7 杀菌活性和诱导活性 | 第29页 |
1.7.2.8 施用时间和效果 | 第29-31页 |
第二章 新型含氟三唑类化合物的合成、表征及生物活性研究 | 第31-57页 |
2.1 目标化合物的合成路线 | 第31-33页 |
2.2 仪器与试剂 | 第33页 |
2.3 目标化合物的制备 | 第33-39页 |
2.3.1 二苯醚酮1 的制备 | 第33-34页 |
2.3.2 二苯醚酮2 的制备 | 第34-35页 |
2.3.3 溴代二苯醚酮的制备 | 第35-36页 |
2.3.4 三唑二苯醚酮的制备 | 第36页 |
2.3.5 碘化三甲氧锍的制备 | 第36页 |
2.3.6 硫酸单酯三甲锍的制备 | 第36-37页 |
2.3.7 环氧化中间体3 的制备 | 第37页 |
2.3.8 环氧化中间体4 的制备 | 第37-38页 |
2.3.9 目标化合物I 和II 的制备 | 第38-39页 |
2.4 化合物 1 和 IIb 单晶培养与结构测定 | 第39-40页 |
2.5 目标化合物的生物活性测试 | 第40页 |
2.5.1 病原菌 | 第40页 |
2.5.2 测试方法 | 第40页 |
2.6 结果与讨论 | 第40-56页 |
2.6.1 化合物的合成方法探讨 | 第40-42页 |
2.6.2 化合物的谱学性质 | 第42-48页 |
2.6.2.1 EA 分析 | 第42页 |
2.6.2.2 IR 分析 | 第42页 |
2.6.2.3 ~1H NMR分析 | 第42-45页 |
2.6.2.4 MS 分析 | 第45-48页 |
2.6.3 晶体1 和IIb 的结构描述 | 第48-55页 |
2.6.4 生物活性及构效关系探讨 | 第55-56页 |
2.7 本章小结 | 第56-57页 |
第三章 活化酯的合成工艺研究 | 第57-79页 |
3.1 合成路线概述 | 第57-59页 |
3.2 活化酯的合成研究 | 第59-62页 |
3.2.1 仪器与试剂 | 第59-60页 |
3.2.2 间氨基苯甲酸甲酯的制备 | 第60页 |
3.2.3 3-硫脲基苯甲酸甲酯的制备 | 第60页 |
3.2.4 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的制备 | 第60-61页 |
3.2.5 苯并[1,2,3]噻唑-7-羧酸的制备 | 第61页 |
3.2.6 苯并[1,2,3]-7-甲酰氯的制备 | 第61页 |
3.2.7 目标化合物的合成 | 第61-62页 |
3.3 结果与讨论 | 第62-77页 |
3.3.1 间氨基苯甲酸甲酯的合成条件探讨 | 第62-65页 |
3.3.1.1 加料方式对结果的影响 | 第62页 |
3.3.1.2 滴加温度对结果的影响 | 第62页 |
3.3.1.3 反应时间对结果的影响 | 第62-63页 |
3.3.1.4 氯化亚砜用量对结果的影响 | 第63-64页 |
3.3.1.5 溶剂用量对结果的影响 | 第64页 |
3.3.1.6 间氨基苯甲酸甲酯的最佳合成条件 | 第64页 |
3.3.1.7 间氨基苯甲酸甲酯的1H NMR分析 | 第64-65页 |
3.3.2 3-硫脲基苯甲酸甲酯的合成条件探讨 | 第65-70页 |
3.3.2.1 溶剂探讨 | 第65页 |
3.3.2.2 催化剂种类探讨 | 第65-66页 |
3.3.2.2.1 相转移催化剂种类探讨 | 第65-66页 |
3.3.2.2.2 酸催化剂种类探讨 | 第66页 |
3.3.2.3 反应温度探讨 | 第66-67页 |
3.3.2.4 反应时间探讨 | 第67页 |
3.3.2.5 KSCN 用量探讨 | 第67-68页 |
3.3.2.6 催化剂用量探讨 | 第68-69页 |
3.3.2.6.1 酸催化剂用量探讨 | 第68页 |
3.3.2.6.2 相转移催化剂用量探讨 | 第68-69页 |
3.3.2.7 升温速率探讨 | 第69页 |
3.3.2.8 加料温度探讨 | 第69页 |
3.3.2.9 溶剂回收套用 | 第69页 |
3.3.2.10 3-硫脲基苯甲酸甲酯的最佳合成条件 | 第69-70页 |
3.3.2.11 3-硫脲基苯甲酸甲酯的1H NMR分析 | 第70页 |
3.3.3 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的合成条件探讨 | 第70-73页 |
3.3.3.1 合环试剂探讨 | 第70页 |
3.3.3.2 溶剂探讨 | 第70-71页 |
3.3.3.3 反应温度探讨 | 第71页 |
3.3.3.4 溴的用量探讨 | 第71页 |
3.3.3.5 加溴温度探讨 | 第71-72页 |
3.3.3.6 反应时间探讨 | 第72页 |
3.3.3.7 溶剂回收套用 | 第72-73页 |
3.3.3.8 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的最佳合成条件 | 第73页 |
3.3.3.9 2-氨基苯并噻唑-7-羧酸甲酯的谱学性质分析 | 第73页 |
3.3.4 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的合成条件探讨 | 第73-75页 |
3.3.4.1 HCl 用量探讨 | 第73-74页 |
3.3.4.2 NaNO2用量探讨 | 第74页 |
3.3.4.3 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的最佳合成条件 | 第74页 |
3.3.4.4 苯并[1,2,3]噻二唑-7-羧酸的谱学性质分析 | 第74-75页 |
3.3.5 目标化合物的合成条件探讨 | 第75-77页 |
3.3.5.1 酰氯化方法探讨 | 第75页 |
3.3.5.2 加料方式探讨 | 第75页 |
3.3.5.3 酰氯化反应时间探讨 | 第75-76页 |
3.3.5.4 酯化反应时间探讨 | 第76页 |
3.3.5.5 目标化合物的最佳合成条件 | 第76页 |
3.3.5.6 目标化合物的谱学性质分析 | 第76-77页 |
3.4 活化酯的生产成本核算 | 第77-78页 |
3.5 创新性成果 | 第78-79页 |
结论 | 第79-81页 |
参考文献 | 第81-87页 |
附录 | 第87-95页 |
致谢 | 第95-96页 |
攻读学位期间发表的论文 | 第96-97页 |