| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第一部分 无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物的工艺研究 | 第11-41页 |
| 第1章 引言 | 第11-18页 |
| 1.1 吩噻嗪类化合物的应用 | 第11-13页 |
| 1.2 吩噻嗪类化合物合成工艺的发展进程 | 第13-16页 |
| 1.2.1 以I2作为催化剂合成吩噻嗪 | 第13页 |
| 1.2.2 以Pd作为催化剂合成吩噻嗪 | 第13-14页 |
| 1.2.3 以Cu作为催化剂合成吩噻嗪 | 第14-15页 |
| 1.2.4 以Fe作为催化剂合成吩噻嗪 | 第15页 |
| 1.2.5 无过渡金属催化合成吩噻嗪 | 第15-16页 |
| 1.3 选题的依据及创新性 | 第16-17页 |
| 1.4 实验主要研究内容 | 第17-18页 |
| 第2章 实验部分 | 第18-41页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第18-20页 |
| 2.1.1 仪器 | 第18页 |
| 2.1.2 试剂 | 第18-20页 |
| 2.2 无过渡金属催化合成吩噻嗪类的工艺探索 | 第20-27页 |
| 2.2.1 原料 2-乙酰氨基苯硫酚的合成 | 第20-21页 |
| 2.2.2 以 2-乙酰氨基苯硫酚为原料反应合成吩噻嗪 | 第21-23页 |
| 2.2.3 原料硫代乙酸S2乙酰氨基苯酯的合成及其与邻溴碘苯的反应 | 第23-25页 |
| 2.2.4 原料硫代乙酸S2乙酰氨基苯酯合成条件的优化 | 第25-26页 |
| 2.2.5 无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物的工艺路线的确定 | 第26-27页 |
| 2.3 吩噻嗪类物质无过渡金属催化合成工艺条件的优化 | 第27-30页 |
| 2.3.1 碱对无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物反应的影响 | 第27-28页 |
| 2.3.2 溶剂对无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物反应的影响 | 第28页 |
| 2.3.3 反应温度对无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物反应的影响 | 第28-29页 |
| 2.3.4 反应时间对无过渡金属催化合成吩噻嗪类化合物反应的影响 | 第29-30页 |
| 2.4 最佳反应条件下吩噻嗪类物质的合成 | 第30-35页 |
| 2.4.1 10H-吩噻嗪的合成 | 第30-31页 |
| 2.4.2 3-氟-10H-吩噻嗪的合成 | 第31页 |
| 2.4.3 2-氯-10H-吩噻嗪的合成 | 第31-32页 |
| 2.4.4 2-氟-10H-吩噻嗪的合成 | 第32页 |
| 2.4.5 2-三氟甲基-10H-吩噻嗪的合成 | 第32-33页 |
| 2.4.6 1-氯-10H-吩噻嗪的合成 | 第33页 |
| 2.4.7 2-氟4溴-10H-吩噻嗪的合成 | 第33-34页 |
| 2.4.8 3-碘-10H-吩噻嗪1羧酸的合成 | 第34-35页 |
| 2.4.9 甲基 10H-吩噻嗪2羧酸盐的合成 | 第35页 |
| 2.5 部分反应合成产物表征数据分析 | 第35-37页 |
| 2.5.1 10H-吩噻嗪的氢谱解析 | 第36-37页 |
| 2.5.2 2-氯-10H-吩噻嗪的氢谱解析 | 第37页 |
| 2.6 硫代乙酸S2乙酰氨基苯酯与不同邻卤碘苯反应结果分析 | 第37-39页 |
| 2.7 反应机理的推测及分析 | 第39页 |
| 2.8 小结 | 第39-41页 |
| 第二部分 无过渡金属催化合成有机二硫化物的工艺研究 | 第41-62页 |
| 第3章 引言 | 第41-49页 |
| 3.1 有机二硫化物的应用 | 第41-44页 |
| 3.2 有机二硫化物的合成工艺方法 | 第44-47页 |
| 3.2.1 硫醇氧化合成有机二硫化物 | 第44-45页 |
| 3.2.2 以硫脲为底物合成二硫化物 | 第45-46页 |
| 3.2.3 通过硼氢阴离子交换树脂合成有机二硫化物 | 第46页 |
| 3.2.4 硫代氨基脲的自由基环化反应合成二硫化物 | 第46页 |
| 3.2.5 相转移法合成有机二硫化物 | 第46-47页 |
| 3.3 选题的依据及创新性 | 第47页 |
| 3.4 实验主要研究内容 | 第47-49页 |
| 第4章 实验部分 | 第49-62页 |
| 4.1 试剂与仪器 | 第49-50页 |
| 4.1.1 仪器 | 第49页 |
| 4.1.2 试剂 | 第49-50页 |
| 4.2 无过渡金属催化合成不对称二硫化物工艺路线的探索 | 第50-54页 |
| 4.2.1 反应条件对铜催化合成二硫化物产率的影响 | 第51-52页 |
| 4.2.2 催化剂和无机碱的存在对有机二硫化物合成反应的影响 | 第52-53页 |
| 4.2.3 无过渡金属催化合成工艺路线的确定 | 第53-54页 |
| 4.3 溶剂对无过渡金属催化合成有机二硫化物反应的影响 | 第54页 |
| 4.4 优化条件下非对称二硫化物的合成 | 第54-58页 |
| 4.4.1 2-(叔丁基)-2￠-(苯并咪唑)二硫的合成 | 第54-55页 |
| 4.4.2 2-(叔丁基)-2￠-(6-甲基-苯并咪唑)二硫的合成 | 第55页 |
| 4.4.3 2-(叔丁基)-2￠-(6-氯苯并咪唑)二硫的合成 | 第55-56页 |
| 4.4.4 2-(叔丁基)-2￠-(6-乙氧基苯并咪唑)二硫的合成 | 第56页 |
| 4.4.5 2-(叔丁基)-2￠-(1-甲基四唑)二硫的合成 | 第56-57页 |
| 4.4.6 2-(叔丁基)-2￠-(1-甲基咪唑)二硫的合成 | 第57页 |
| 4.4.7 2-(叔丁基)-2￠-(4, 6-二甲基嘧啶)二硫的合成 | 第57-58页 |
| 4.4.8 2-(叔丁基)-2￠-(吡啶)二硫的合成 | 第58页 |
| 4.5 叔丁基亚磺酰胺和不同 2-巯基杂环化合物反应结果分析 | 第58-60页 |
| 4.6 反应机理的推测 | 第60页 |
| 4.7 小结 | 第60-62页 |
| 结论 | 第62-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-72页 |
| 攻读学位期间取得学术成果 | 第72-73页 |
| 附录 | 第73-97页 |
