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超支化硅碳烷—硅基杂化功能材料的制备及其在色谱领域的应用

中文摘要第1-10页
Abstract第10-12页
符号说明第12-13页
第一章 超支化大分子及其杂化材料的研究与应用进展第13-45页
   ·超支化大分子第13-21页
     ·超支化大分子的历史第13-14页
     ·结构、表征及控制方法第14-17页
       ·结构及表征第14-16页
       ·结构控制方法第16-17页
     ·聚硅碳烷超支化大分子第17-21页
       ·聚硅碳烷超支化大分子的合成与结构控制第17-19页
       ·聚硅碳烷超支化大分子的功能化第19-21页
   ·杂化材料第21-26页
     ·简介第21-22页
     ·杂化材料的分类第22-24页
       ·根据有机/无机杂化材料的功能性分类第22-23页
       ·根据两相结合方式和组成材料的组分分类第23-24页
     ·有机-无机杂化材料的溶胶凝胶法制备理论与实例第24-26页
   ·杂化材料在色谱领域的应用研究进展第26-33页
     ·杂化材料在高效液相色谱(HPLC)中的应用第26-29页
       ·液相色谱的填充用颗粒第26-27页
       ·整体柱第27-29页
     ·杂化材料在电色谱(CEC)中的应用第29-32页
     ·杂化材料在固相微萃取领域的应用第32-33页
   ·超支化有机杂化材料在色谱领域中的应用研究进展第33-35页
     ·树枝状大分子在色谱领域内的研究应用第33-34页
     ·超支化大分子在分离纯化领域中已展开的研究应用第34-35页
   ·课题的提出背景与研究意义第35-38页
     ·色谱速率理论及问题的提出——范第姆特方程式第35-36页
     ·超支化大分子作为气相色谱固定相痕量分析领域潜在的价值和意义第36-38页
   ·本论文的研究内容与创新性第38-40页
     ·本论文的研究内容第38-39页
     ·论文的创新性第39-40页
 参考文献第40-45页
第二章 硅碳烷树枝状大分子作为液相色谱固定相的合成与表征第45-58页
   ·前言第45-47页
   ·实验部分第47-50页
     ·药品与仪器第47-48页
     ·末端为烯丙基官能团的碳硅烷树状大分子的合成第48-50页
     ·苯基碳硅烷树枝状大分子硅胶固定相的制备第50页
       ·硅胶脱水第50页
       ·G_(2-PHENYL-ALLYL-ETHYL)与硅胶键合第50页
   ·结果与讨论第50-56页
     ·键合固定相的红外光谱分析第50-51页
     ·键合固定相的元素分析第51-52页
     ·键合固定相的憎水实验第52页
     ·色谱柱的性能测试第52-56页
       ·柱效评价第52-55页
       ·对几种混合物的色谱分离第55-56页
   ·结论第56-57页
 参考文献第57-58页
第三章 整体材料形貌控制与表征—双连续结构杂化材料的制备第58-76页
   ·双连续结构(CO-CONTINUOUS STRUCTURE)的形成机理第58-61页
   ·实验部分第61-66页
       ·主要试剂及仪器第61-62页
     ·双连续结构无机硅胶的制备第62-63页
       ·PEG水溶液的配置及粘度的测试第62页
       ·试样制备第62-63页
     ·双连续结构有机-无机杂化材料的制备第63-66页
   ·结果与讨论第66-74页
     ·制备双连续结构无机硅胶材料的结果与分析第66-73页
       ·样品制备与现象记录第66-70页
       ·SEM扫描电镜对于不同R值下无机硅胶的微观形貌观察第70-72页
       ·无机双连续结构的制备结果与分析第72-73页
     ·电子探针对于树枝状大分子-硅胶杂化双连续结构的观察与分析第73-74页
   ·结论第74-75页
 参考文献第75-76页
第四章 苯基硅碳烷超支化大分子杂化材料的制备与色谱应用表征第76-100页
   ·前言第76-77页
   ·实验部分第77-82页
     ·主要试剂及仪器第77-78页
     ·烯丙基末端碳硅烷超支化大分子的合成第78-79页
       ·超支化大分子单体甲基二烯丙基硅烷的合成第78页
       ·烯丙基碳硅烷超支化大分子的合成第78-79页
     ·超支化大分子末端的苯基修饰第79页
     ·超支化碳硅烷大分子-硅胶杂化材料的制备第79-81页
       ·HBP-PHENYL-ALLYL-(OET)3的合成第79页
       ·苯基超支化硅碳烷-硅胶杂化材料的制备第79-81页
     ·杂化材料的热性能表征第81页
     ·毛细管柱的填充及封端第81-82页
     ·色谱分析及痕量表达能力测试第82页
   ·结果与讨论第82-98页
     ·盐酸作用下杂化体不同配方组份的成膜观察及色谱性能分析第82-88页
     ·不同酸催化下制备柱色谱性能测试第88-94页
       ·盐酸催化制柱的气相色谱柱性能测试第88-90页
       ·三氟乙酸催化下固定相的制备第90-92页
       ·三氟乙酸催化制柱的封端处理第92-94页
     ·超支化大分子毛细管色谱柱的痕量表达能力实验及分析第94-97页
       ·痕量峰的指认第94-95页
       ·痕量分析能力的探底实验第95-97页
     ·热重分析第97-98页
   ·结论第98页
 参考文献第98-100页
第五章 固相微萃取用苯基硅碳烷超支化大分子—硅胶杂化涂层的制备与表征第100-120页
   ·前言第100-102页
   ·实验部分第102-104页
     ·药品与仪器第102页
     ·溶胶凝胶配方体系A第102-103页
     ·对比配方B第103页
     ·毛细管预处理第103页
     ·固相微萃取装置的装配第103-104页
     ·萃取实验第104页
       ·萃取液的配制第104页
       ·萃取第104页
       ·解析第104页
   ·结果与讨论第104-118页
     ·涂层物理性能与化学结构的表征第104-106页
       ·两种配方形成杂化材料的形貌观察比较第104-106页
     ·萃取性能测试谱图第106-112页
       ·苯基超支化大分子涂层对苯类与丙烯酸酯类的吸附第106-108页
       ·以甲基苯基二乙氧基硅烷(PMES)做固相微萃取头对苯类与丙烯酸酯类的萃取第108-110页
       ·以苯基超支化大分子杂化材料做为固相微萃取头的痕量萃取实验第110-112页
     ·两种萃取头吸附平衡时间的比较第112-115页
       ·选峰取值第112-113页
       ·吸附曲线图第113-115页
     ·综合比较第115-118页
       ·痕量溶液的配制第115-116页
       ·商品毛细管柱(30M*0.25UM)对两种萃取头吸附香水稀水溶液的表达第116页
       ·自制苯基超支化硅胶杂化毛细管柱对两种萃取头吸附微量香水稀水溶液的表达第116-117页
       ·自制苯基超支化硅胶杂化毛细管柱毛细管柱(10M*0.25μm)对两种萃取头吸附1PPM苯/水溶液的分离表达第117-118页
   ·结论第118页
 参考文献第118-120页
第六章 环糊精修饰有机硅超支化大分子溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱涂层第120-134页
   ·前言第120-123页
   ·实验部分第123-124页
     ·药品及仪器第123页
     ·环糊精超支化大分子溶胶的合成与制备第123-124页
       ·β-环糊精的预处理第123页
       ·键合第123-124页
     ·毛细管柱的预处理与制备第124页
     ·气相色谱柱分离性能测试第124页
   ·结果与讨论第124-132页
     ·红外谱图分析第124-125页
     ·气相色谱分离性能测试第125-132页
       ·环糊精-硅碳烷超支化大分子杂化材料制备毛细管柱对几类同系物进行的分离测试第125-127页
       ·使用环糊精制备毛细管柱痕量分析能力的测试第127-129页
       ·痕量分析能力NG级的探底实验第129-131页
       ·环糊精-超支化硅碳烷制备毛细管柱对对映异构体的拆分性能测试第131-132页
   ·结论第132-133页
 参考文献第133-134页
第七章 总结与展望第134-135页
博士期间发表论文及科研情况第135-136页
致谢第136-137页
附录第137-150页
学位论文评阅及答辩情况表第150页

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