| 摘要 | 第2-4页 |
| Abstract | 第4-5页 |
| 第一章 绪论 | 第9-21页 |
| 1.1 兽药残留基本现状以及能力验证的提出 | 第9页 |
| 1.2 磺胺类与三甲苯类药物 | 第9-15页 |
| 1.2.1 磺胺类药物 | 第9-12页 |
| 1.2.1.1 磺胺类药物抗菌机理 | 第11-12页 |
| 1.2.1.2 磺胺类药物毒性表现 | 第12页 |
| 1.2.2 三甲苯类药物 | 第12-15页 |
| 1.2.2.1 三甲苯类药物抗菌机理 | 第13-14页 |
| 1.2.2.2 三甲苯类药物毒性表现 | 第14-15页 |
| 1.3 兽药残留与食品安全 | 第15-16页 |
| 1.4 兽药残留检测方法与研究进展 | 第16-18页 |
| 1.4.1 残留限量 | 第16页 |
| 1.4.2 兽药残留检测方法 | 第16-18页 |
| 1.4.2.1 样品的前处理 | 第16页 |
| 1.4.2.2 检测方法 | 第16-18页 |
| 1.4.3 磺胺类药物残留研究现状 | 第18页 |
| 1.4.4 三甲苯类药物残留研究现状 | 第18页 |
| 1.5 国内外开展水产品兽药残留检测能力验证现状 | 第18-19页 |
| 1.5.1 英国分析实验室能力验证(FAPAS) | 第18页 |
| 1.5.2 亚太实验室认可合作组织 | 第18-19页 |
| 1.5.3 国内开展水产品中兽药残留检测能力验证的主要机构 | 第19页 |
| 1.5.3.1 中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA) | 第19页 |
| 1.5.3.2 中国检验检疫科学研究院测试评价中心(ACAS) | 第19页 |
| 1.5.3.3 农业部 | 第19页 |
| 1.6 本课题研究的目的与意义 | 第19-21页 |
| 第二章 磺胺类药物残留检测 | 第21-33页 |
| 2.1 前言 | 第21-22页 |
| 2.2 实验部分 | 第22-26页 |
| 2.2.1 药品与耗材 | 第22页 |
| 2.2.2 仪器与设备 | 第22-23页 |
| 2.2.3 方法学验证所需溶液的配制 | 第23-24页 |
| 2.2.4 淡水鱼中磺胺类药物残留测定步骤 | 第24-26页 |
| 2.2.4.1 样品处理 | 第24页 |
| 2.2.4.2 标准工作曲线制作 | 第24页 |
| 2.2.4.3 色谱质谱条件筛选 | 第24-25页 |
| 2.2.4.4 定性依据 | 第25-26页 |
| 2.2.4.5 定量依据 | 第26页 |
| 2.2.4.6 方法学验证测定 | 第26页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第26-32页 |
| 2.3.1 样品前处理的选择与优化 | 第26-28页 |
| 2.3.2 色谱-质谱条件的选择与优化 | 第28-30页 |
| 2.3.2.1 色谱条件的选择与优化 | 第28-29页 |
| 2.3.2.2 质谱条件的选择与优化 | 第29-30页 |
| 2.3.3 方法学验证 | 第30-32页 |
| 2.4 本章小结 | 第32-33页 |
| 第三章 孔雀石绿药物残留检测 | 第33-42页 |
| 3.1 前言 | 第33页 |
| 3.2 实验部分 | 第33-37页 |
| 3.2.1 药品与耗材 | 第33-34页 |
| 3.2.2 仪器与设备 | 第34-35页 |
| 3.2.3 方法学验证所需溶液的配制 | 第35页 |
| 3.2.4 淡水鱼中孔雀石绿残留测定步骤 | 第35-37页 |
| 3.2.4.1 样品处理 | 第35页 |
| 3.2.4.2 标准工作曲线制作 | 第35-36页 |
| 3.2.4.3 色谱质谱条件筛选 | 第36-37页 |
| 3.2.4.4 方法学验证测定 | 第37页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第37-41页 |
| 3.3.1 样品前处理的选择与优化 | 第37-38页 |
| 3.3.2 质谱条件的选择与优化 | 第38-39页 |
| 3.3.3 方法学验证 | 第39-41页 |
| 3.4 本章小结 | 第41-42页 |
| 第四章 能力验证情况 | 第42-69页 |
| 4.1 能力验证背景 | 第42页 |
| 4.1.1 组织和设计 | 第42页 |
| 4.1.2 样品的准备 | 第42页 |
| 4.1.3 数据的统计处理 | 第42页 |
| 4.2 方案设计 | 第42-45页 |
| 4.2.1 样品制备、包装和发放 | 第42-43页 |
| 4.2.2 保密性要求和防作弊设计 | 第43页 |
| 4.2.3 样品的均匀性和稳定性检验 | 第43-44页 |
| 4.2.3.1 均匀性检验 | 第43页 |
| 4.2.3.2 稳定性检验 | 第43-44页 |
| 4.2.4 检测方法 | 第44页 |
| 4.2.5 实验室补测 | 第44页 |
| 4.2.6 统计评价方法 | 第44-45页 |
| 4.3 能力验证的实施 | 第45-64页 |
| 4.3.1 磺胺类药物残留检测能力验证实施 | 第45-57页 |
| 4.3.1.1 样品的均匀性和稳定性检验 | 第45-51页 |
| 4.3.1.2 能力验证数据统计及处理结果 | 第51-57页 |
| 4.3.2 孔雀石绿药物残留检测能力验证实施 | 第57-64页 |
| 4.3.2.1 样品的均匀性和稳定性检验 | 第57-60页 |
| 4.3.2.2 能力验证数据统计及处理结果 | 第60-64页 |
| 4.4 能力验证实施技术分析 | 第64-69页 |
| 4.4.1 磺胺类药物残留检测能力验证实施技术分析 | 第64-66页 |
| 4.4.2 孔雀石绿药物残留检测能力验证实施技术分析 | 第66-69页 |
| 第五章 结论与展望 | 第69-71页 |
| 5.1 结论 | 第69页 |
| 5.2 展望 | 第69-71页 |
| 参考文献 | 第71-75页 |
| 致谢 | 第75页 |
