| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 1 绪论 | 第9-22页 |
| 1.1 引言 | 第9-11页 |
| 1.1.1 烷基酚聚氧乙烯醚简述 | 第9-10页 |
| 1.1.2 烷基酚聚氧乙烯醚的危害 | 第10-11页 |
| 1.2 国内外相关组织对于烷基酚聚氧乙烯醚限制要求 | 第11-14页 |
| 1.2.1 国外相关法规 | 第11-12页 |
| 1.2.2 国内纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测标准 | 第12-13页 |
| 1.2.3 国内外服装品牌的对烷基酚聚氧乙烯醚的限量 | 第13-14页 |
| 1.3 国内外烷基酚聚氧乙烯醚检测前处理研究现状 | 第14-17页 |
| 1.3.1 索式提取法 | 第14页 |
| 1.3.2 液-液萃取法 | 第14-15页 |
| 1.3.3 微波萃取法 | 第15页 |
| 1.3.4 回流萃取 | 第15页 |
| 1.3.5 固相萃取 | 第15-16页 |
| 1.3.6 加速溶剂萃取 | 第16页 |
| 1.3.7 超声萃取 | 第16页 |
| 1.3.8 小结 | 第16-17页 |
| 1.4 烷基酚聚氧乙烯醚的仪器检测方法 | 第17-19页 |
| 1.4.1 气相色谱-质谱法(GC-MS) | 第17页 |
| 1.4.2 高效液相色谱法(HPLC) | 第17-18页 |
| 1.4.3 高效液相-核磁共振法(HPLC-NMR) | 第18页 |
| 1.4.4 高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS) | 第18-19页 |
| 1.4.5 小结 | 第19页 |
| 1.5 目前纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测存在的问题 | 第19-20页 |
| 1.6 本课题研究的内容 | 第20页 |
| 1.7 本课题研究的意义及创新点 | 第20-22页 |
| 1.7.1 研究意义 | 第20页 |
| 1.7.2 创新点 | 第20-22页 |
| 2 实验部分 | 第22-29页 |
| 2.1 实验材料、药品及仪器 | 第22-24页 |
| 2.1.1 标准品 | 第22页 |
| 2.1.2 试剂 | 第22-23页 |
| 2.1.3 液相色谱柱 | 第23页 |
| 2.1.4 设备与仪器 | 第23-24页 |
| 2.2 标准溶液的配制 | 第24页 |
| 2.2.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液的配制 | 第24页 |
| 2.2.2 烷基酚聚氧乙烯醚标准工作溶液的配制 | 第24页 |
| 2.2.3 实验样品的制备 | 第24页 |
| 2.3 超声波萃取实验条件优化 | 第24-26页 |
| 2.3.1 萃取剂的选择 | 第25页 |
| 2.3.2 萃取时间的影响 | 第25页 |
| 2.3.3 萃取温度的影响 | 第25页 |
| 2.3.4 萃取功率的影响 | 第25-26页 |
| 2.3.5 正交实验法进一步优化萃取条件 | 第26页 |
| 2.4 高效液相色谱-质谱联用仪的检测条件确定 | 第26-27页 |
| 2.4.1 液相色谱测试条件的确定 | 第27页 |
| 2.4.2 质谱定量选择离子的确定 | 第27页 |
| 2.4.3 质谱毛细管传输电压确定 | 第27页 |
| 2.5 方法的可靠性验证 | 第27-29页 |
| 2.5.1 方法的线性关系及检测限 | 第27页 |
| 2.5.2 精密度和加标回收率实验 | 第27-28页 |
| 2.5.3 与现有标准进行回收率比较 | 第28页 |
| 2.5.4 对烷基酚聚氧乙烯醚已知阳性样品进行检测 | 第28-29页 |
| 3 结果与讨论 | 第29-54页 |
| 3.1 烷基酚聚氧乙烯醚前处理条件的优化 | 第29-37页 |
| 3.1.1 超声波萃取剂的选择 | 第29-32页 |
| 3.1.2 萃取时间的选择 | 第32页 |
| 3.1.3 萃取温度的选择 | 第32-33页 |
| 3.1.4 萃取功率的选择 | 第33页 |
| 3.1.5 正交实验法优化萃取工艺 | 第33-35页 |
| 3.1.6 小结 | 第35-36页 |
| 3.1.7 前处理中应注意的问题 | 第36-37页 |
| 3.2 高效液相色谱质谱检测条件的确定 | 第37-44页 |
| 3.2.1 色谱条件的建立 | 第37-39页 |
| 3.2.2 质谱定量选择离子的确定 | 第39-42页 |
| 3.2.3 质谱毛细管传输电压确定 | 第42-44页 |
| 3.2.4 小结 | 第44页 |
| 3.3 方法验证 | 第44-54页 |
| 3.3.1 方法的标准曲线及检测限结果 | 第44-50页 |
| 3.3.2 该方法的精密度和加标回收率 | 第50-51页 |
| 3.3.3 该方法与现有标准测试结果的比较 | 第51-52页 |
| 3.3.4 实际阳性样品的验证结果 | 第52页 |
| 3.3.5 小结 | 第52-54页 |
| 4 全文结论 | 第54-55页 |
| 参考文献 | 第55-59页 |
| 攻读学位期间研究成果目录 | 第59-60页 |
| 致谢 | 第60-61页 |
| 附录 | 第61页 |
