| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 1 文献综述 | 第11-27页 |
| 1.1 甲基香兰素简介 | 第11-19页 |
| 1.1.1 甲基香兰素的性质 | 第11页 |
| 1.1.2 甲基香兰素的应用 | 第11-12页 |
| 1.1.3 甲基香兰素的合成方法 | 第12-19页 |
| 1.1.3.1 天然萃取方法 | 第12页 |
| 1.1.3.2 生物合成-酶法 | 第12-13页 |
| 1.1.3.3 生物合成-细胞培养法 | 第13页 |
| 1.1.3.4 生物合成-微生物法 | 第13页 |
| 1.1.3.5 化学合成-亚硝基法 | 第13-14页 |
| 1.1.3.6 化学合成-甲醛法 | 第14页 |
| 1.1.3.7 化学合成-电解氧化法 | 第14-15页 |
| 1.1.3.8 化学合成-木质素法 | 第15-16页 |
| 1.1.3.9 化学合成-黄樟素法 | 第16页 |
| 1.1.3.10 化学合成-丁香酚法 | 第16页 |
| 1.1.3.11 化学合成-对羟基苯甲醛法 | 第16-17页 |
| 1.1.3.12 化学合成-对甲酚法 | 第17页 |
| 1.1.3.13 化学合成-乙醛酸法 | 第17-18页 |
| 1.1.3.14 化学合成-配体法 | 第18-19页 |
| 1.2 乙基香兰素简介 | 第19-25页 |
| 1.2.1 乙基香兰素的性质 | 第19页 |
| 1.2.2 乙基香兰素的应用 | 第19-20页 |
| 1.2.3 乙基香兰素的合成方法 | 第20-25页 |
| 1.2.3.1 原儿茶醛法 | 第20页 |
| 1.2.3.2 甲醛法 | 第20-21页 |
| 1.2.3.3 亚硝基法 | 第21-22页 |
| 1.2.3.4 电解氧化法 | 第22页 |
| 1.2.3.5 黄樟素法 | 第22页 |
| 1.2.3.6 对羟基苯甲醛法 | 第22-23页 |
| 1.2.3.7 对甲酚法 | 第23页 |
| 1.2.3.8 三氯乙醛法 | 第23-24页 |
| 1.2.3.9 二氯乙醛法 | 第24页 |
| 1.2.3.10 乙醛酸法 | 第24-25页 |
| 1.3 课题的研究意义与内容 | 第25-27页 |
| 1.3.1 课题的意义 | 第25-26页 |
| 1.3.2 课题的研究内容 | 第26-27页 |
| 2 甲基香兰素的合成工艺研究 | 第27-55页 |
| 2.1 引言 | 第27页 |
| 2.2 实验部分 | 第27-30页 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 | 第27-29页 |
| 2.2.1.1 实验试剂 | 第27-28页 |
| 2.2.1.2 实验仪器 | 第28-29页 |
| 2.2.2 实验原理 | 第29页 |
| 2.2.3 实验方法 | 第29页 |
| 2.2.3.1 甲基香兰素的合成及计算方法 | 第29页 |
| 2.2.3.2 甲基香兰素的重结晶精制 | 第29页 |
| 2.2.4 合成及精制工艺流程图 | 第29-30页 |
| 2.2.5 产品分析表征方法 | 第30页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第30-53页 |
| 2.3.1 缩合反应工艺条件优化 | 第31-35页 |
| 2.3.1.1 正交实验 | 第31-32页 |
| 2.3.1.2 物料配比的影响 | 第32页 |
| 2.3.1.3 反应时间的影响 | 第32-33页 |
| 2.3.1.4 反应温度的影响 | 第33-34页 |
| 2.3.1.5 NaOH浓度的影响 | 第34-35页 |
| 2.3.2 氧化反应工艺条件优化 | 第35-41页 |
| 2.3.2.1 氧化催化剂的选择 | 第35页 |
| 2.3.2.2 正交实验 | 第35-37页 |
| 2.3.2.3 氧化催化剂用量的影响 | 第37-38页 |
| 2.3.2.4 反应体系pH值的影响 | 第38-39页 |
| 2.3.2.5 反应时间的影响 | 第39页 |
| 2.3.2.6 反应温度的影响 | 第39-40页 |
| 2.3.2.7 氧气压力的影响 | 第40-41页 |
| 2.3.3 脱羧反应工艺条件优化 | 第41-42页 |
| 2.3.3.1 脱羧pH值的影响 | 第41-42页 |
| 2.3.3.2 脱羧时间的影响 | 第42页 |
| 2.3.3.3 脱羧温度的影响 | 第42页 |
| 2.3.4 较佳工艺条件下重复实验 | 第42-43页 |
| 2.3.4.1 扁桃酸钠重复实验 | 第42-43页 |
| 2.3.4.2 香兰素重复实验 | 第43页 |
| 2.3.5 甲基香兰素的重结晶精制 | 第43-49页 |
| 2.3.5.1 甲基香兰素在单一溶剂中的重结晶 | 第43-45页 |
| 2.3.5.2 甲基香兰素在复配溶剂乙醇-水中的溶解度测定及重结晶实验 | 第45-47页 |
| 2.3.5.3 活性炭种类及用量的影响 | 第47-48页 |
| 2.3.5.4 重复实验 | 第48-49页 |
| 2.3.6 产品结构表征 | 第49-53页 |
| 2.3.6.1 产品熔点测定 | 第49页 |
| 2.3.6.2 FT-IR分析 | 第49-50页 |
| 2.3.6.3 ~1H-NMR分析 | 第50-51页 |
| 2.3.6.4 产品纯度分析 | 第51-53页 |
| 2.4 本章小结 | 第53-55页 |
| 3 乙基香兰素的合成工艺研究 | 第55-83页 |
| 3.1 引言 | 第55页 |
| 3.2 实验部分 | 第55-58页 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 | 第55-56页 |
| 3.2.1.1 实验试剂 | 第55-56页 |
| 3.2.1.2 实验仪器 | 第56页 |
| 3.2.2 实验原理 | 第56-57页 |
| 3.2.3 实验方法 | 第57页 |
| 3.2.3.1 乙基香兰素的合成及计算方法 | 第57页 |
| 3.2.3.2 乙基香兰素的重结晶精制 | 第57页 |
| 3.2.4 合成及精制工艺流程图 | 第57-58页 |
| 3.2.5 产品分析表征方法 | 第58页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第58-81页 |
| 3.3.1 缩合反应工艺条件优化 | 第59-63页 |
| 3.3.1.1 正交实验 | 第59-60页 |
| 3.3.1.2 物料配比的影响 | 第60页 |
| 3.3.1.3 反应时间的影响 | 第60-61页 |
| 3.3.1.4 反应温度的影响 | 第61-62页 |
| 3.3.1.5 NaOH浓度的影响 | 第62-63页 |
| 3.3.2 氧化反应工艺条件优化 | 第63-69页 |
| 3.3.2.1 氧化催化剂的选择 | 第63页 |
| 3.3.2.2 正交实验 | 第63-65页 |
| 3.3.2.3 氧化催化剂用量的影响 | 第65-66页 |
| 3.3.2.4 反应体系pH值的影响 | 第66页 |
| 3.3.2.5 反应时间的影响 | 第66-67页 |
| 3.3.2.6 反应温度的影响 | 第67-68页 |
| 3.3.2.7 氧气压力的影响 | 第68-69页 |
| 3.3.3 脱羧反应工艺条件优化 | 第69-70页 |
| 3.3.3.1 脱羧pH值的影响 | 第69页 |
| 3.3.3.2 脱羧时间的影响 | 第69页 |
| 3.3.3.3 脱羧温度的影响 | 第69-70页 |
| 3.3.4 较佳工艺条件下重复实验 | 第70-71页 |
| 3.3.4.1 乙基扁桃酸钠重复实验 | 第70-71页 |
| 3.3.4.2 乙基香兰素重复实验 | 第71页 |
| 3.3.5 乙基香兰素的重结晶精制 | 第71-76页 |
| 3.3.5.1 乙基香兰素在单一溶剂中的重结晶 | 第71-73页 |
| 3.3.5.2 乙基香兰素在复配溶剂乙醇-水中的溶解度测定及重结晶实验 | 第73-75页 |
| 3.3.5.3 活性炭种类及用量的影响 | 第75-76页 |
| 3.3.5.4 重复实验 | 第76页 |
| 3.3.6 产品结构表征 | 第76-81页 |
| 3.3.6.1 产品熔点测定 | 第76-77页 |
| 3.3.6.2 FT-IR分析 | 第77-78页 |
| 3.3.6.3 ~1H-NMR分析 | 第78-79页 |
| 3.3.6.4 产品纯度分析 | 第79-81页 |
| 3.4 本章小结 | 第81-83页 |
| 结论 | 第83-85页 |
| 参考文献 | 第85-89页 |
| 致谢 | 第89-91页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第91-92页 |