地高辛标准物质原料制备纯化研究
| 学位论文数据集 | 第3-4页 |
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第15-27页 |
| 1.1 标准物质的概述 | 第15-17页 |
| 1.1.1 标准物质的定义 | 第15页 |
| 1.1.2 标准物质分级 | 第15页 |
| 1.1.3 标准物质原料研制 | 第15-16页 |
| 1.1.4 标准物质应用 | 第16-17页 |
| 1.1.5 标准物质定值 | 第17页 |
| 1.2 地高辛的概述 | 第17-22页 |
| 1.2.1 地高辛的理化性质 | 第17-18页 |
| 1.2.2 地高辛应用 | 第18-19页 |
| 1.2.3 地高辛标准物质现状 | 第19-20页 |
| 1.2.4 地高辛的纯化工艺进展 | 第20-22页 |
| 1.3 制备液相色谱 | 第22-25页 |
| 1.3.1 制备液相色谱的分类 | 第22页 |
| 1.3.2 制备液相色谱非线性理论 | 第22-23页 |
| 1.3.3 制备液相色谱的影响因素 | 第23-24页 |
| 1.3.4 制备液相色谱的应用 | 第24-25页 |
| 1.4 本课题研究目的与内容 | 第25-27页 |
| 1.4.1 课题研究目的 | 第25页 |
| 1.4.2 课题研究内容 | 第25-27页 |
| 第二章 地高辛原料的分析检测 | 第27-49页 |
| 2.1 引言 | 第27页 |
| 2.2 实验试剂与仪器 | 第27-28页 |
| 2.3 地高辛原料定性分析 | 第28-39页 |
| 2.3.1 红外光谱定性分析 | 第28-30页 |
| 2.3.2 核磁分析 | 第30-31页 |
| 2.3.3 液相色谱质谱定性分析 | 第31-39页 |
| 2.4 地高辛原料定量分析 | 第39-47页 |
| 2.4.1 主成分的测量 | 第39-41页 |
| 2.4.2 水分测量 | 第41-43页 |
| 2.4.3 挥发性溶剂残留测量 | 第43-45页 |
| 2.4.4 不挥发性杂质测量 | 第45-47页 |
| 2.4.5 质量平衡法定值 | 第47页 |
| 2.5 本章小结 | 第47-49页 |
| 第三章 柱层析纯化地高辛 | 第49-63页 |
| 3.1 引言 | 第49页 |
| 3.2 实验试剂与仪器 | 第49-50页 |
| 3.3 层析步骤与流程 | 第50-51页 |
| 3.4 柱层析条件优化 | 第51-59页 |
| 3.4.1 地高辛校准曲线的建立 | 第51-53页 |
| 3.4.2 正交实验设计 | 第53-54页 |
| 3.4.3 硅酸镁吸附剂层析优化 | 第54-56页 |
| 3.4.4 硅胶吸附剂层析优化 | 第56-59页 |
| 3.4.5 氧化铝吸附剂层析优化 | 第59页 |
| 3.5 单因素实验设计 | 第59-62页 |
| 3.5.1 填料高度选择 | 第59-60页 |
| 3.5.2 洗脱剂比例选择 | 第60页 |
| 3.5.3 上样体积选择 | 第60-61页 |
| 3.5.4 洗脱流速选择 | 第61-62页 |
| 3.6 本章小结 | 第62-63页 |
| 第四章 半制备色谱纯化地高辛 | 第63-73页 |
| 4.1 引言 | 第63页 |
| 4.2 实验试剂与仪器 | 第63-64页 |
| 4.3 制备纯化步骤与流程图 | 第64-65页 |
| 4.4 地高辛的制备纯化优化 | 第65-69页 |
| 4.4.1 流动相的选择 | 第65-66页 |
| 4.4.2 检测波长的选择 | 第66-67页 |
| 4.4.3 流动相流速的选择 | 第67-68页 |
| 4.4.4 进样体积的选择 | 第68-69页 |
| 4.5 纯化方法稳定性研究 | 第69-70页 |
| 4.6 产品稳定性研究研究 | 第70-72页 |
| 4.7 本章小结 | 第72-73页 |
| 第五章 结论与展望 | 第73-75页 |
| 5.1 结论 | 第73-74页 |
| 5.2 展望 | 第74-75页 |
| 参考文献 | 第75-81页 |
| 致谢 | 第81-83页 |
| 作者和导师简介 | 第83-85页 |
| 附件 | 第85-86页 |
