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N-(2-羟基-3,5-二氯代苯基)-2-羟基-3,5,6-三氯苯甲酰胺的合成和工艺研究

摘要第1-4页
Abstract第4-7页
1 绪论第7-11页
   ·国际医药及医药中间体发展概况第7-8页
   ·我国医药及医药中间体发展概况第8-9页
   ·兽用化学药物发展概况第9-10页
     ·国外兽用化学药物的研发趋势和特点第9页
     ·我国兽药的研发趋势和特点第9-10页
   ·本文研究的内容和意义第10-11页
2 合成路线研究第11-16页
   ·苯甲酰胺类化合物的合成方法第11-13页
     ·由羟酸与胺作用制备第11页
     ·由酸酐与胺作用制备第11-12页
     ·由酰氯与胺作用制备第12页
     ·由Beckmann重排来制备第12页
     ·由亚胺的氧化制备第12-13页
     ·由腈的部分水解制备第13页
   ·酰氯类化合物的合成方法第13-16页
     ·以五氯化磷为酰氯化试剂制备第13页
     ·以三氯化磷为酰化试剂制备第13-14页
     ·以光气为酰化剂制备第14页
     ·以氯化亚砜为酰化剂制备第14页
     ·以三光气为酰化剂制备第14-15页
     ·三氯苄为酰化剂制备第15-16页
3 合成实验部分第16-26页
   ·实验原料与仪器第16页
     ·实验原料第16页
     ·实验仪器第16页
   ·N-(2'-羟基-3',5'-二氯代苯基)-2-羟基-3,5,6-三氯苯甲酰胺的合成第16-26页
     ·合成3,5,6-三氯水杨酰氯第17-19页
     ·合成N-(2'-羟基-3',5'-二氯代苯基)-2-羟基-3,5,6-三氯苯甲酰胺第19-26页
4 合成工艺实验设计与结果讨论第26-35页
   ·3,5,6-三氯水杨酰氯的制备条件第26-29页
     ·反应温度的影响第26-27页
     ·反应时间的影响第27-28页
     ·二氯亚砜加入量的影响第28-29页
   ·N-(2'-羟基-3',5'-二氯代苯基)-2-羟基-3,5,6-三氯苯甲酰胺的合成第29-34页
     ·反应温度的影响第29-30页
     ·反应时间的影响第30-31页
     ·反应物配比的影响第31页
     ·助催化剂加入量的影响第31-32页
     ·正交实验设计及正交实验第32-34页
   ·“一步法”合成五氯柳胺第34-35页
     ·操作方法第34页
     ·实验结果第34-35页
5 产品含量的高效液相色谱分析第35-39页
   ·测试仪器及药品第35页
   ·杂质分析第35页
   ·吸收波长的选择第35页
   ·测试条件第35-36页
   ·样品溶液的配制方法第36页
   ·外标法的计算公式及结果第36页
   ·线性关系、精密度和回收率的测定第36-38页
     ·线性关系第36-37页
     ·精密度和回收率的测定第37-38页
   ·结论第38-39页
6 合成反应机理第39-41页
   ·3.5.6-三氯水杨酰氯合成机理第39页
   ·N-(2'-羟基-3',5'-二氯代苯基)-2-羟基-3,5,6-三氯苯甲酰胺合成机理第39-41页
7 结论第41-42页
致谢第42-43页
参考文献第43-46页
附图第46-51页

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