手性镧系位移试剂核磁共振法测定环戊(己)烯并吡啶醇类物质对映体纯度的研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-10页 |
| 第1章 综述 | 第10-32页 |
| ·核磁共振的发展历程 | 第10-12页 |
| ·核磁共振原理简介 | 第12-17页 |
| ·原子核的磁性 | 第12-13页 |
| ·静磁场中的原子核 | 第13-14页 |
| ·~1H的核磁共振饱和与弛豫 | 第14-16页 |
| ·~(13)C的核磁共振丰度和灵敏度 | 第16-17页 |
| ·核磁共振实验方法 | 第17-19页 |
| ·一维~1H-NMR谱 | 第17页 |
| ·二维~1H-~1H COSY谱 | 第17-18页 |
| ·二维HMQC和HSQC谱 | 第18页 |
| ·二维HMBC谱 | 第18页 |
| ·二维NOESY谱 | 第18-19页 |
| ·手性分析的意义 | 第19-20页 |
| ·测定手性化合物对映体纯度的方法 | 第20-30页 |
| ·旋光法 | 第20-22页 |
| ·色谱法 | 第22-24页 |
| ·几种常见的手性试剂核磁共振法 | 第24-30页 |
| ·手性试剂核磁共振法测ee值的意义 | 第30-32页 |
| 第2章 实验参数测定 | 第32-40页 |
| ·90°脉冲的测定 | 第32-33页 |
| ·自旋一晶格弛豫时间T_1的测定 | 第33-36页 |
| ·原理 | 第33-35页 |
| ·实验方法 | 第35页 |
| ·测定结果 | 第35-36页 |
| ·化合物的归属 | 第36-40页 |
| ·实验条件 | 第36-37页 |
| ·结果与讨论 | 第37-40页 |
| 第3章 环戊(已)烯并吡啶醇的ee值测定 | 第40-59页 |
| ·消旋体手性位移试剂实验 | 第40-43页 |
| ·仪器 | 第40页 |
| ·试剂与材料 | 第40页 |
| ·实验方法 | 第40页 |
| ·实验结果与讨论 | 第40-43页 |
| ·2-氯-环戊烯并[b]吡啶-7-醇的ee值测定 | 第43-46页 |
| ·实验过程及结果讨论 | 第43-45页 |
| ·实验可行性验证 | 第45-46页 |
| ·回收率与精密度测定 | 第46-47页 |
| ·实验过程 | 第46-47页 |
| ·实验结果分析 | 第47页 |
| ·不同取代基样品对比实验 | 第47-51页 |
| ·实验过程 | 第48-50页 |
| ·实验结果分析 | 第50-51页 |
| ·底物不同浓度的对比实验 | 第51-56页 |
| ·实验过程 | 第52-54页 |
| ·实验结果分析 | 第54-56页 |
| ·配位时间对实验结果的影响 | 第56-57页 |
| ·小结 | 第57-59页 |
| 第4章 总结 | 第59-61页 |
| 参考文献 | 第61-65页 |
| 附录 | 第65-79页 |
| 致谢 | 第79-80页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第80页 |