| 摘要 | 第1-11页 |
| Abstract | 第11-14页 |
| 第一章 文献综述 | 第14-64页 |
| 1 毛细管电色谱基本原理 | 第14-23页 |
| ·毛细管电色谱概述 | 第15-17页 |
| ·毛细管电色谱相关理论 | 第17-21页 |
| ·电色谱中的电动现象 | 第17-19页 |
| ·电色谱的保留机理 | 第19-21页 |
| ·电色谱中的谱峰展宽 | 第21页 |
| ·影响毛细管电色谱分离的因素 | 第21-23页 |
| ·分离电压 | 第22页 |
| ·分离温度 | 第22页 |
| ·流动相的选择 | 第22页 |
| ·反相毛细管电色谱中操作条件选择 | 第22-23页 |
| 2 毛细管电色谱柱 | 第23-28页 |
| ·毛细管电色谱填充柱 | 第23-24页 |
| ·毛细管电色谱开管柱 | 第24-25页 |
| ·毛细管电色谱整体柱 | 第25-28页 |
| ·硅胶基质整体柱 | 第25-26页 |
| ·有机聚合物整体柱 | 第26-28页 |
| ·颗粒固定整体柱 | 第28页 |
| 3 毛细管电色谱固定相 | 第28-32页 |
| ·反相固定相 | 第28-29页 |
| ·正相固定相 | 第29页 |
| ·离子交换固定相 | 第29-30页 |
| ·混合模式固定相 | 第30-31页 |
| ·超分子固定相 | 第31-32页 |
| 4 毛细管电色谱在食品分析中的应用 | 第32-40页 |
| ·在食品营养物质分析中的应用 | 第32-36页 |
| ·毛细管电色谱用于蛋白质分析 | 第32页 |
| ·毛细管电色谱用于多肽分析 | 第32-33页 |
| ·毛细管电色谱用于糖类和脂肪的分析 | 第33-34页 |
| ·毛细管电色谱用于维生素和非营养物质的分析 | 第34-36页 |
| ·在食品添加剂分析中的应用 | 第36页 |
| ·在食品有害物质分析中的应用 | 第36-39页 |
| ·毛细管电色谱在农残和兽残分析中的应用 | 第36-38页 |
| ·毛细管电色谱在毒素分析中的应用 | 第38页 |
| ·毛细管电色谱在重金属和环境污染物检测中的应用 | 第38-39页 |
| ·在食品分析中的其它应用 | 第39-40页 |
| 5 本课题选题意义 | 第40-41页 |
| 参考文献 | 第41-64页 |
| 第二章 超分子固定相的合成及含乙烯基杂化硅整体柱的制备 | 第64-81页 |
| 1 引言 | 第64-65页 |
| 2 材料与方法 | 第65-70页 |
| ·试剂和仪器 | 第65-66页 |
| ·主要仪器 | 第65页 |
| ·主要试剂 | 第65-66页 |
| ·液晶及液晶冠醚的合成 | 第66-69页 |
| ·4’-(烯烷基氧)-4-联苯酚的合成 | 第66页 |
| ·液晶4’-(ω-十一烯基氧)-4-联苯酚(UX)的合成 | 第66页 |
| ·4’-(ω-十一烯基氧)-4"-羟基-2,2-二苯丙烷的合成 | 第66页 |
| ·4-甲酰氯苯并15-冠-5的合成 | 第66-68页 |
| ·液晶冠醚4-(烯丙基氧)-4’-(4’-羧基苯并15-冠-5)联苯的合成 | 第68-69页 |
| ·液晶冠醚4-(ω-十一烯基氧)-4’-(4’-羧基苯并15-冠-5)-2,2-二苯丙烷的合成 | 第69页 |
| ·液晶冠醚4-(ω-十一烯基氧)-4’-(4’-羧基苯并15-冠-5)联苯的合成 | 第69页 |
| ·毛细管预处理 | 第69页 |
| ·乙烯基杂化硅整体柱的制备 | 第69-70页 |
| 3 结果与讨论 | 第70-77页 |
| ·液晶及液晶冠醚的表征 | 第70-73页 |
| ·熔点测定 | 第70页 |
| ·红外及拉曼光谱表征 | 第70-73页 |
| ·质谱分析 | 第73页 |
| ·整体柱制备条件的优化 | 第73-77页 |
| ·PEG用量对柱形貌的影响 | 第73-74页 |
| ·硅烷化试剂总量对柱形貌的影响 | 第74-75页 |
| ·尿素的用量对柱形貌的影响 | 第75-76页 |
| ·优化条件下制备的整体柱孔径分布及柱形貌 | 第76-77页 |
| 4 结论 | 第77页 |
| 参考文献 | 第77-81页 |
| 第三章 液晶UX修饰的杂化硅整体柱及其应用 | 第81-95页 |
| 1 引言 | 第81-82页 |
| 2 材料与方法 | 第82-84页 |
| ·试剂和仪器 | 第82页 |
| ·主要仪器 | 第82页 |
| ·主要试剂 | 第82页 |
| ·UX修饰的杂化硅整体柱的制作 | 第82-83页 |
| ·红外光谱表征 | 第83页 |
| ·电色谱条件 | 第83-84页 |
| 3 结果与讨论 | 第84-92页 |
| ·红外光谱表征 | 第84页 |
| ·EOF的表征 | 第84-86页 |
| ·液晶修饰的杂化硅整体柱电色谱性能的评价 | 第86-92页 |
| ·分离萘酚 | 第86-87页 |
| ·分离多环芳烃 | 第87-89页 |
| ·分离酞酸酯 | 第89-90页 |
| ·分离甾体 | 第90-92页 |
| ·柱重现性考察 | 第92页 |
| 4 结论 | 第92页 |
| 参考文献 | 第92-95页 |
| 第四章 液晶冠醚UCP修饰的杂化硅整体柱及其应用 | 第95-109页 |
| 1 引言 | 第95-96页 |
| 2 材料与方法 | 第96-97页 |
| ·试剂和仪器 | 第96页 |
| ·主要仪器 | 第96页 |
| ·主要试剂 | 第96页 |
| ·UCP修饰的杂化硅整体柱的制作 | 第96-97页 |
| ·红外光谱表征 | 第97页 |
| ·电色谱条件 | 第97页 |
| 3 结果与讨论 | 第97-104页 |
| ·红外光谱表征 | 第97-98页 |
| ·EOF的表征 | 第98-99页 |
| ·液晶冠醚修饰的杂化硅基质整体柱的应用 | 第99-104页 |
| ·多环芳烃的分离 | 第99-100页 |
| ·苯二酚的分离 | 第100-101页 |
| ·氨基甲酸酯农药的分离 | 第101-103页 |
| ·分离甾体 | 第103-104页 |
| ·整体柱的重现性 | 第104页 |
| 4 结论 | 第104页 |
| 参考文献 | 第104-109页 |
| 第五章 液晶冠醚PCB和UCB修饰的杂化硅整体柱及其应用 | 第109-124页 |
| 1 引言 | 第109-110页 |
| 2 材料与方法 | 第110-112页 |
| ·试剂和仪器 | 第110-111页 |
| ·主要仪器 | 第110页 |
| ·主要试剂 | 第110-111页 |
| ·液晶冠醚修饰的杂化硅整体柱的制备 | 第111-112页 |
| ·红外光谱表征 | 第112页 |
| ·电色谱条件 | 第112页 |
| 3 结果与讨论 | 第112-120页 |
| ·红外光谱表征 | 第112-114页 |
| ·EOF的表征 | 第114页 |
| ·电色谱性能评价及机理探讨 | 第114-120页 |
| ·分离酞酸酯 | 第114-116页 |
| ·分离酚类 | 第116-117页 |
| ·分离核苷酸 | 第117-120页 |
| ·整体柱的重现性 | 第120页 |
| 4 结论 | 第120-121页 |
| 参考文献 | 第121-124页 |
| 第六章 液晶冠醚修饰的整体柱毛细管电色谱法测定番茄中吡虫啉和多菌灵残留 | 第124-136页 |
| 1 引言 | 第124-125页 |
| 2 材料与方法 | 第125-126页 |
| ·试剂和仪器 | 第125页 |
| ·主要仪器 | 第125页 |
| ·主要试剂 | 第125页 |
| ·样品前处理 | 第125-126页 |
| ·毛细管电色谱条件 | 第126页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第126页 |
| 3 结果与讨论 | 第126-132页 |
| ·电色谱分离条件的优化 | 第126-128页 |
| ·缓冲液pH值的优化 | 第126-127页 |
| ·流动相中乙腈比例的选择 | 第127-128页 |
| ·缓冲液浓度的优化 | 第128页 |
| ·UCB-VTMS-TMOS柱与VTMS-TMOS柱性能评价 | 第128-129页 |
| ·样品萃取和净化的优化 | 第129-130页 |
| ·基质效应 | 第130页 |
| ·线性范围、检出限和回收率 | 第130-132页 |
| 4 结论 | 第132页 |
| 参考文献 | 第132-136页 |
| 第七章 离子液体AMC修饰的杂化硅整体柱及其应用研究 | 第136-147页 |
| 1 引言 | 第136-137页 |
| 2 材料与方法 | 第137-139页 |
| ·试剂和仪器 | 第137-138页 |
| ·主要仪器 | 第137页 |
| ·主要试剂 | 第137-138页 |
| ·离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的合成 | 第138页 |
| ·AMC修饰的杂化硅整体柱的制作 | 第138-139页 |
| ·红外光谱表征 | 第139页 |
| ·电色谱条件 | 第139页 |
| 3 结果与讨论 | 第139-144页 |
| ·烯丙基离子液体的表征 | 第139-140页 |
| ·红外光谱表征 | 第139页 |
| ·~1H NMR分析 | 第139-140页 |
| ·红外光谱表征 | 第140-141页 |
| ·EOF的表征 | 第141页 |
| ·电色谱性能评价 | 第141-143页 |
| ·核苷酸 | 第141-142页 |
| ·酚类 | 第142-143页 |
| ·苯甲酸类 | 第143页 |
| ·柱重现性考察 | 第143-144页 |
| 4 结论 | 第144页 |
| 参考文献 | 第144-147页 |
| 致谢 | 第147-149页 |
| 附录 攻读博士学位期间发表与课题相关的论文情况 | 第149页 |
