| 摘要 | 第9-11页 |
| ABSTRACT | 第11-12页 |
| 缩略语表 | 第13-14页 |
| 第一章 前言 | 第14-30页 |
| 1 有机磷农药简介 | 第14-18页 |
| 1.1 有机磷农药发展简史 | 第14页 |
| 1.2 有机磷农药产业及其作用 | 第14-16页 |
| 1.3 有机磷致毒机理 | 第16-18页 |
| 1.3.1 胆碱酯酶的功能 | 第16-17页 |
| 1.3.2 有机磷抑制AChE机理 | 第17-18页 |
| 2 辛硫磷的提取及检测方法 | 第18-23页 |
| 2.1. 辛硫磷简介 | 第18-19页 |
| 2.2 辛硫磷的提取方法 | 第19-20页 |
| 2.2.1 液液萃取(LLE) | 第19页 |
| 2.2.2 固相萃取(SPE) | 第19页 |
| 2.2.3 液相微萃取(LPME) | 第19-20页 |
| 2.2.4 基质固相分散(MSPD) | 第20页 |
| 2.3 辛硫磷的检测方法 | 第20-23页 |
| 2.3.1 薄层层析色谱法(TLC) | 第20-21页 |
| 2.3.2 气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD) | 第21页 |
| 2.3.3 高效液相色谱法(HPLC) | 第21页 |
| 2.3.4 质谱法(MS)或串联质谱法(MS-MS) | 第21-22页 |
| 2.3.5 其他检测方法 | 第22-23页 |
| 2.3.5.1 极谱法 | 第22页 |
| 2.3.5.2 酶抑制法(EI) | 第22页 |
| 2.3.5.3 薄层层析-酶抑制法(TLC-EI) | 第22页 |
| 2.3.5.4 荧光法 | 第22页 |
| 2.3.5.5 化学发光法 | 第22-23页 |
| 3 辛硫磷在植物体内的残留 | 第23-24页 |
| 4 基质固相分散(MSPD) | 第24-27页 |
| 4.1 MSPD操作流程 | 第24-25页 |
| 4.2 MSPD影响因素 | 第25-26页 |
| 4.2.1 填料 | 第25页 |
| 4.2.2 样品与填料比 | 第25页 |
| 4.2.3 洗脱溶剂 | 第25-26页 |
| 4.2.4 洗脱体积 | 第26页 |
| 4.2.5 样品基质 | 第26页 |
| 4.3 MSPD的优点 | 第26-27页 |
| 4.3.1 分析速度快 | 第26页 |
| 4.3.2 溶剂用量少 | 第26页 |
| 4.3.3 分离效果好 | 第26-27页 |
| 4.3.4 易于自动化和微型化 | 第27页 |
| 5 急性毒性实验 | 第27-28页 |
| 5.1 试验用鱼的选择 | 第27页 |
| 5.2 急性毒性试验的毒性参数 | 第27-28页 |
| 5.2.1 绝对致死量或绝对致死浓度(LD_(100)或LC_(100)) | 第27-28页 |
| 5.2.2 半数致死量或半数致死浓度(LD_(50)或LC_(50)) | 第28页 |
| 5.2.3 最小致死量(MLD或LD_(01)) | 第28页 |
| 5.2.4 最高无害作用剂量(NOAEL) | 第28页 |
| 5.2.5 安全浓度 | 第28页 |
| 5.3 急性毒性试验的目的 | 第28页 |
| 6 本课题研究的主要内容 | 第28-30页 |
| 第二章 鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的MSPD-HPLC法 | 第30-46页 |
| 引言 | 第30页 |
| 1 材料与方法 | 第30-33页 |
| 1.1 主要试剂和仪器 | 第30-31页 |
| 1.1.1 主要试剂 | 第30-31页 |
| 1.1.2 主要实验仪器 | 第31页 |
| 1.2 实验方法 | 第31-33页 |
| 1.2.1 辛硫磷标准溶液的配制 | 第31-32页 |
| 1.2.1.1 辛硫磷储备液的配制 | 第31-32页 |
| 1.2.1.2 辛硫磷工作溶液的配制 | 第32页 |
| 1.2.2 MSPD处理过程 | 第32页 |
| 1.2.3 HPLC色谱条件 | 第32-33页 |
| 2 结果与分析 | 第33-44页 |
| 2.1 MSPD条件优化 | 第33-35页 |
| 2.1.1 吸附剂和洗脱剂的选择 | 第33-35页 |
| 2.1.2 洗脱体积的选择 | 第35页 |
| 2.2 HPLC色谱条件的优化 | 第35-39页 |
| 2.2.1 检测波长的选择 | 第35-36页 |
| 2.2.2 流动相的选择 | 第36-38页 |
| 2.2.3 流速的选择 | 第38页 |
| 2.2.4 柱温和进样量的选择 | 第38-39页 |
| 2.3 方法验证 | 第39-44页 |
| 2.3.1 线性 | 第39-40页 |
| 2.3.1.1 外标法标准曲线 | 第39页 |
| 2.3.1.2 基质标准工作曲线 | 第39-40页 |
| 2.3.2 回收率、精密度 | 第40-41页 |
| 2.3.3 检测限 | 第41-44页 |
| 2.4 实际样品的测定 | 第44页 |
| 3 小结与讨论 | 第44-46页 |
| 第三章 辛硫磷对鲫鱼的急性毒性实验 | 第46-55页 |
| 1 材料与方法 | 第46-49页 |
| 1.1 实验材料与试剂 | 第46页 |
| 1.2 溶液配制 | 第46-47页 |
| 1.2.1 辛硫磷原药储备液的配制 | 第46页 |
| 1.2.2 辛硫磷试验溶液的配制 | 第46-47页 |
| 1.3 实验动物 | 第47页 |
| 1.4 试验方法 | 第47-48页 |
| 1.4.1 预试验 | 第47页 |
| 1.4.2 正式试验 | 第47-48页 |
| 1.5 数据处理 | 第48-49页 |
| 2 结果与分析 | 第49-54页 |
| 2.1 预试验试验结果 | 第49页 |
| 2.2 正式试验结果 | 第49-54页 |
| 2.2.1 鲫鱼急性中毒症状 | 第49-50页 |
| 2.2.2 辛硫磷对鲫鱼的LC_(50),安全浓度及毒性分级 | 第50-54页 |
| 3 小结与讨论 | 第54-55页 |
| 第四章 辛硫磷对鲫鱼AChE活性的诱导规律研究 | 第55-64页 |
| 引言 | 第55页 |
| 1 材料与方法 | 第55-58页 |
| 1.1 主要试剂和仪器 | 第55-56页 |
| 1.1.1 主要试剂 | 第55-56页 |
| 1.1.2 主要仪器和设备 | 第56页 |
| 1.2 实验动物 | 第56页 |
| 1.3 溶液的配制 | 第56页 |
| 1.4 染毒实验 | 第56-57页 |
| 1.5 酶液的提取 | 第57页 |
| 1.6 蛋白含量的测定 | 第57-58页 |
| 1.7 酶活的测定 | 第58页 |
| 2 结果与分析 | 第58-62页 |
| 2.1 组织的选取 | 第58-59页 |
| 2.2 相同浓度辛硫磷对不同组织酶活性的影响 | 第59-61页 |
| 2.3 不同染毒浓度对同一组织酶活性的影响 | 第61-62页 |
| 3 小结与讨论 | 第62-64页 |
| 第五章 辛硫磷在鲫鱼体内的富集分布 | 第64-70页 |
| 引言 | 第64页 |
| 1 材料与方法 | 第64-65页 |
| 1.1 实验动物 | 第64页 |
| 1.2 仪器和试剂 | 第64-65页 |
| 1.2.1 主要试剂 | 第64页 |
| 1.2.2 主要仪器和设备 | 第64-65页 |
| 1.3 染毒实验 | 第65页 |
| 1.4 辛硫磷残留量的测定 | 第65页 |
| 2 结果与分析 | 第65-69页 |
| 2.1 辛硫磷在鲫鱼不同组织中的富集作用 | 第65-68页 |
| 2.1.1 辛硫磷在鲫鱼肝中的富集 | 第65-66页 |
| 2.1.2 辛硫磷在鲫鱼肌肉中的富集 | 第66-67页 |
| 2.1.3 辛硫磷在鲫鱼脑中的富集 | 第67-68页 |
| 2.1.4 辛硫磷在鲫鱼鳃中的富集 | 第68页 |
| 2.2 辛硫磷在鲫鱼体内的分布 | 第68-69页 |
| 3 小结与讨论 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-79页 |
| 致谢 | 第79-81页 |
| 附录 攻读硕士学位期间成果目录 | 第81页 |
