| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-38页 |
| 1.1 前言 | 第13-14页 |
| 1.2 除草剂的概述 | 第14-20页 |
| 1.2.1 除草剂的分类 | 第14-15页 |
| 1.2.2 除草剂的作用机理及进展 | 第15-20页 |
| 1.2.2.1 乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂 | 第15页 |
| 1.2.2.2 乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)抑制剂 | 第15-16页 |
| 1.2.2.3 原卟啉氧化酶(Protox)抑制剂 | 第16-17页 |
| 1.2.2.4 对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)抑制剂 | 第17-18页 |
| 1.2.2.5 5-烯醇丙酮酸莽草酸-3-磷酸合成酶(EPSPS)抑制剂 | 第18-19页 |
| 1.2.2.6 谷氨酰胺合成酶(GS)抑制剂 | 第19页 |
| 1.2.2.7 其它抑制剂 | 第19-20页 |
| 1.3 磺酰脲类除草剂概况 | 第20-22页 |
| 1.4 烟嘧磺隆的简介 | 第22页 |
| 1.5 烟嘧磺隆的合成综述 | 第22-25页 |
| 1.5.1 氨基甲酸酯缩合法 | 第22-24页 |
| 1.5.2 异氰酸酯加成法 | 第24-25页 |
| 1.5.3 磺酰氯缩合法 | 第25页 |
| 1.6 2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成综述 | 第25-29页 |
| 1.6.1 N-叔丁基磺酰胺脱丁法 | 第26-27页 |
| 1.6.2 吡啶亚磺酸盐氨基化法 | 第27-28页 |
| 1.6.3 磺酰氯氨基化法 | 第28-29页 |
| 1.6.4 3-氯-2-巯基-吡啶法 | 第29页 |
| 1.7 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成综述 | 第29-31页 |
| 1.8 成环法文献综述 | 第31-34页 |
| 1.8.1 2-卤代烟酸酯的合成 | 第31-34页 |
| 1.8.2 2-卤代烟酰胺的合成 | 第34页 |
| 1.9 论文设计 | 第34-38页 |
| 1.9.1 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成路线 | 第35-36页 |
| 1.9.2 烟嘧磺隆的合成路线 | 第36-38页 |
| 第二章 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第38-68页 |
| 2.1 实验部分 | 第38-47页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第38页 |
| 2.1.2 实验试剂 | 第38-39页 |
| 2.1.3 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成路线1 | 第39-44页 |
| 2.1.3.1 3-二正丙胺基丙烯醛的合成 | 第39-40页 |
| 2.1.3.2 2-氰基-5-二正丙胺基-2,4-戊二烯酸乙酯的合成 | 第40-41页 |
| 2.1.3.3 2-氯烟酸甲酯的合成 | 第41-43页 |
| 2.1.3.4 2-氯烟酸的合成 | 第43页 |
| 2.1.3.5 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第43-44页 |
| 2.1.4 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成路线2 | 第44-47页 |
| 2.1.4.1 2-氰基-N,N-二甲基乙酰胺的合成 | 第45页 |
| 2.1.4.2 2-氰基-5-二正丙胺基-N,N-二甲基戊二烯酰胺的合成 | 第45-46页 |
| 2.1.4.3 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第46-47页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第47-65页 |
| 2.2.1 3-二正丙胺基丙烯醛合成条件优化 | 第47-51页 |
| 2.2.1.1 不同载体对催化剂活性的影响 | 第47-48页 |
| 2.2.1.2 不同硅锰复合型催化剂对反应的影响 | 第48页 |
| 2.2.1.3 催化剂的回收套用 | 第48-49页 |
| 2.2.1.4 反应温度对反应的影响 | 第49-50页 |
| 2.2.1.5 实验小结 | 第50-51页 |
| 2.2.2 2-氰基-5-二正丙胺基-2,4-戊二烯酸乙酯合成条件优化 | 第51-53页 |
| 2.2.2.1 溶剂对反应的影响 | 第51页 |
| 2.2.2.2 溶剂量对反应的影响 | 第51-52页 |
| 2.2.2.3 催化剂体系对反应的影响 | 第52-53页 |
| 2.2.2.4 催化剂配比对反应的影响 | 第53页 |
| 2.2.2.5 实验小结 | 第53页 |
| 2.2.3 2-氯烟酸甲酯的合成条件优化 | 第53-56页 |
| 2.2.3.1 溶剂对反应的影响 | 第53-54页 |
| 2.2.3.2 溶剂用量对反应的影响 | 第54-55页 |
| 2.2.3.3 氯化氢压力对反应的影响 | 第55-56页 |
| 2.2.3.4 实验小结 | 第56页 |
| 2.2.4 2-氯烟酸合成条件优化 | 第56-58页 |
| 2.2.4.1 水解温度对反应的影响 | 第56-57页 |
| 2.2.4.2 pH值对反应的影响 | 第57-58页 |
| 2.2.4.3 实验小结 | 第58页 |
| 2.2.5 2-氯-N，N-二甲基烟酰胺合成条件优化 | 第58-61页 |
| 2.2.5.1 温度对酰氯化反应的影响 | 第58页 |
| 2.2.5.2 BTC用量对反应的影响 | 第58-59页 |
| 2.2.5.3 滴加温度对胺解反应的影响 | 第59-60页 |
| 2.2.5.4 二甲胺用量对胺解反应的影响 | 第60页 |
| 2.2.5.5 实验小结 | 第60-61页 |
| 2.2.6 路线2中2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成条件优化 | 第61-62页 |
| 2.2.6.1 氯化氢压力对反应的影响 | 第61页 |
| 2.2.6.2 实验小结 | 第61-62页 |
| 2.2.7 原料消耗及三废情况 | 第62-65页 |
| 2.2.7.1 原料消耗 | 第62-64页 |
| 2.2.7.2 三废情况 | 第64-65页 |
| 2.3 分析方法 | 第65-68页 |
| 2.3.1 2-氰基-5-二正丙胺基-2,4-戊二烯酸乙酯收率计算 | 第65-68页 |
| 第三章 烟嘧磺隆的合成 | 第68-89页 |
| 3.1 实验部分 | 第68-72页 |
| 3.1.1 实验仪器 | 第68页 |
| 3.1.2 实验试剂 | 第68-69页 |
| 3.1.3 烟嘧磺隆合成路线1 | 第69-71页 |
| 3.1.3.1 2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第69-70页 |
| 3.1.3.2 2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第70页 |
| 3.1.3.3 烟嘧磺隆的合成 | 第70-71页 |
| 3.1.4 烟嘧磺隆合成路线2 | 第71-72页 |
| 3.1.4.1 2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成 | 第72页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第72-86页 |
| 3.2.1 2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺合成条件优化 | 第72-74页 |
| 3.2.1.1 硫化铵的用量对反应的影响 | 第72-73页 |
| 3.2.1.2 硫的用量对反应的影响 | 第73-74页 |
| 3.2.1.3 反应温度对反应的影响 | 第74页 |
| 3.2.1.4 实验小结 | 第74页 |
| 3.2.2 路线1中2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺合成条件优化 | 第74-77页 |
| 3.2.2.1 氯气用量对反应的影响 | 第74-75页 |
| 3.2.2.2 温度对氯氧化反应的影响 | 第75-76页 |
| 3.2.2.3 相转移催化剂对氯氧化反应的影响 | 第76页 |
| 3.2.2.4 实验小结 | 第76-77页 |
| 3.2.3 路线2中2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺合成条件优化 | 第77-80页 |
| 3.2.3.1 氨水用量对反应的影响 | 第77页 |
| 3.2.3.2 过氧化氢的用量对反应的影响 | 第77-78页 |
| 3.2.3.3 过氧化氢滴加温度对反应的影响 | 第78页 |
| 3.2.3.4 次氯酸钠用量对反应的影响 | 第78-79页 |
| 3.2.3.5 次氯酸钠滴加温度对反应的影响 | 第79-80页 |
| 3.2.3.6 实验小结 | 第80页 |
| 3.2.4 烟嘧磺隆合成条件优化 | 第80-83页 |
| 3.2.4.1 固光用量对反应的影响 | 第80-81页 |
| 3.2.4.2 缚酸剂对反应的影响 | 第81页 |
| 3.2.4.3 3-甲基吡啶用量对反应的影响 | 第81-82页 |
| 3.2.4.4 反应温度对反应的影响 | 第82页 |
| 3.2.4.5 实验小结 | 第82-83页 |
| 3.2.5 原料消耗及三废情况 | 第83-86页 |
| 3.2.5.1 原料消耗 | 第83-84页 |
| 3.2.5.2 三废情况 | 第84-86页 |
| 3.3 分析方法 | 第86-89页 |
| 3.3.1 2-巯基-N,N-二甲基烟酰胺收率的计算 | 第86-89页 |
| 第四章 总结与展望 | 第89-93页 |
| 4.1 2-氯-N,N-二甲基烟酰胺合成总结 | 第89-90页 |
| 4.2 烟嘧磺隆合成总结 | 第90-91页 |
| 4.3 展望 | 第91-93页 |
| 参考文献 | 第93-99页 |
| 附录 | 第99-111页 |
| 致谢 | 第111-112页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第112页 |
