| 摘要 | 第1-4页 |
| Abstract | 第4-9页 |
| 第一章 高效液相色谱理论及荧光衍生的研究概述 | 第9-21页 |
| 1 引言 | 第9页 |
| 2 高效液相色谱的发展历程和质谱的研究概述 | 第9-11页 |
| ·高效液相色谱(HPLC)的发展历程 | 第9-10页 |
| ·高效液相色谱仪和质谱仪的概述 | 第10-11页 |
| ·高效液相色谱仪的概述 | 第10页 |
| ·质谱仪的概述 | 第10页 |
| ·高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用仪(Agilent 1100)的概述 | 第10-11页 |
| 3 荧光衍生 | 第11-19页 |
| ·荧光衍生试剂的母体环和活性反应基团 | 第11页 |
| ·近年来研发合成的荧光衍生试剂 | 第11-19页 |
| 4 柱前衍生-高效液相色谱分析方法的应用研究 | 第19-20页 |
| 5 本文的选题思想和主要研究内容 | 第20-21页 |
| 第二章 咔唑类荧光衍生试剂 4-(9-咔唑基)苯乙酸的合成过程和结构分析及其光谱性质的探究 | 第21-25页 |
| 第一节 衍生试剂 4-(9-咔唑基)苯乙酸的合成过程和结构分析 | 第21-23页 |
| 1 引言 | 第21页 |
| 2 4-(9-咔唑基)苯乙酸的合成过程及其结构分析 | 第21-22页 |
| ·4-(9-咔唑基)苯乙酸的合成反应路线 | 第21页 |
| ·试剂 | 第21页 |
| ·仪器 | 第21-22页 |
| ·4-(9-咔唑基)苯乙酸的合成 | 第22页 |
| 3 小结 | 第22-23页 |
| 第二节 4-(9-咔唑基)苯乙酸的紫外性质及荧光性质 | 第23-25页 |
| 1 紫外性质 | 第23-24页 |
| 2 荧光性质 | 第24-25页 |
| 第三章 4-(9-咔唑基)苯乙酸用于痕量脂肪胺的 HPLC-MS 分析 | 第25-34页 |
| 1 引言 | 第25页 |
| 2 实验内容 | 第25-27页 |
| ·实验所需的仪器与试剂 | 第25-26页 |
| ·配制标准溶液 | 第26页 |
| ·衍生试剂与脂肪胺标准品的衍生反应过程 | 第26页 |
| ·色谱条件 | 第26-27页 |
| ·质谱条件 | 第27页 |
| 3 结果与讨论 | 第27-32页 |
| ·优化衍生条件 | 第27-29页 |
| ·缩合剂(EDC)用量的影响 | 第27页 |
| ·反应温度的影响 | 第27页 |
| ·衍生时间的影响 | 第27页 |
| ·碱性催化剂 DMAP 的影响 | 第27页 |
| ·衍生试剂用量的影响 | 第27-29页 |
| ·标准品的高效液相色谱分离及质谱鉴定 | 第29-30页 |
| ·线性回归方程及检测限 | 第30-31页 |
| ·平行性实验 | 第31-32页 |
| 4 实际样品(土壤)中脂肪胺的色谱分离 | 第32-33页 |
| ·提取土壤中的脂肪胺 | 第32页 |
| ·测定土壤中的脂肪胺 | 第32页 |
| ·回收率实验 | 第32-33页 |
| 5 小结 | 第33-34页 |
| 第四章 4-(9-咔唑基)苯乙酸用于痕量芳香胺的 HPLC-MS 分析 | 第34-43页 |
| 1 引言 | 第34页 |
| 2 实验内容 | 第34-36页 |
| ·实验所需仪器与试剂 | 第34-35页 |
| ·配制标准溶液 | 第35页 |
| ·芳香胺的衍生反应过程 | 第35页 |
| ·色谱条件 | 第35-36页 |
| ·质谱条件 | 第36页 |
| 3 结果与讨论 | 第36-41页 |
| ·衍生条件优化 | 第36-39页 |
| ·衍生试剂用量的影响 | 第36页 |
| ·反应温度的影响 | 第36页 |
| ·衍生时间的影响 | 第36页 |
| ·缩合剂 EDC 用量的影响 | 第36页 |
| ·碱性催化剂 DMAP 的影响 | 第36-39页 |
| ·4-(9-咔唑基)苯乙酸衍生芳香胺所得到衍生产物的质谱(MS)数据 | 第39-40页 |
| ·线性回归方程和仪器的检测限 | 第40-41页 |
| ·平行性实验 | 第41页 |
| 4 实际样品的色谱分离 | 第41-42页 |
| ·提取污水中的芳香胺 | 第41页 |
| ·测定污水中的芳香胺 | 第41-42页 |
| ·回收率实验 | 第42页 |
| 5 结论 | 第42-43页 |
| 第五章 4-(9-咔唑基)苯乙酸用于尼泊金酯类物质的 HPLC-MS 分析 | 第43-51页 |
| 1 引言 | 第43页 |
| 2 实验内容 | 第43-45页 |
| ·实验所需仪器与试剂 | 第43页 |
| ·配制标准溶液 | 第43-44页 |
| ·尼泊金酯标准品的衍生反应过程 | 第44页 |
| ·色谱条件 | 第44页 |
| ·质谱条件 | 第44-45页 |
| 3 结果与讨论 | 第45-49页 |
| ·优化衍生条件 | 第45-47页 |
| ·衍生试剂用量的影响 | 第45页 |
| ·反应温度的影响 | 第45页 |
| ·衍生时间的影响 | 第45页 |
| ·碱性催化剂 DMAP 的影响 | 第45页 |
| ·缩合剂 EDC 用量的影响 | 第45-47页 |
| ·尼泊金酯衍生物的质谱裂解解析(以尼泊金甲酯为例) | 第47-48页 |
| ·线性回归方程和仪器的检测限 | 第48-49页 |
| 4 实际样品的色谱分离 | 第49-50页 |
| ·提取酱油中的尼泊金酯 | 第49页 |
| ·测定酱油中的尼泊金酯 | 第49页 |
| ·回收率实验 | 第49-50页 |
| 5 结论 | 第50-51页 |
| 第六章 4-(9-咔唑基)苯乙酸用于脂肪醇的 HPLC-MS 分析 | 第51-59页 |
| 1 引言 | 第51页 |
| 2 实验内容 | 第51-53页 |
| ·实验所需仪器与试剂 | 第51页 |
| ·实验方法 | 第51-52页 |
| ·配制标准溶液 | 第51-52页 |
| ·标准品的衍生反应过程 | 第52页 |
| ·色谱及质谱条件 | 第52页 |
| ·提取实际样品中的脂肪醇 | 第52-53页 |
| 3 结果与讨论 | 第53-57页 |
| ·优化衍生条件 | 第53-55页 |
| ·衍生试剂用量的影响 | 第53页 |
| ·反应温度的影响 | 第53页 |
| ·衍生时间的影响 | 第53页 |
| ·碱性催化剂 DMAP 的影响 | 第53页 |
| ·缩合剂 EDC 用量的影响 | 第53-55页 |
| ·标准品的色谱分离及质谱(MS)鉴定 | 第55-56页 |
| ·平行性实验、回归方程及仪器的检测限 | 第56-57页 |
| 4 实际样品的色谱分离 | 第57-58页 |
| ·测定实际样品(洗发液)中的脂肪醇 | 第57-58页 |
| ·回收率实验 | 第58页 |
| 5 结论 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-68页 |
| 致谢 | 第68页 |
