双嘧达莫合成工艺优化
| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-9页 |
| 第1章 文献综述 | 第9-20页 |
| ·研究背景 | 第9-11页 |
| ·概述 | 第9页 |
| ·双嘧达莫简介以及在医药上的用途 | 第9-11页 |
| ·双嘧达莫国内和国际供需以及生产状况 | 第11页 |
| ·双嘧达莫的制备工艺 | 第11-14页 |
| ·双嘧达莫部分原料中间体概况 | 第14-17页 |
| ·二乙醇胺概述 | 第14-15页 |
| ·二乙醇胺的生产现状 | 第15页 |
| ·二乙醇胺的市场分析 | 第15页 |
| ·吗啉概述 | 第15-16页 |
| ·吗啉的生产现状及市场分析 | 第16页 |
| ·二乙醇胺法合成吗啉 | 第16-17页 |
| ·双密达莫部分制备工艺的分析和改进 | 第17-18页 |
| ·硝基乳清酸的还原 | 第17页 |
| ·双密达莫缩合反应 | 第17-18页 |
| ·双密达莫成盐和精制 | 第18页 |
| ·本课题研究的意义和任务 | 第18-20页 |
| 第2章 实验部分 | 第20-24页 |
| ·实验试剂与仪器 | 第20-21页 |
| ·实验用试剂 | 第20页 |
| ·实验仪器 | 第20-21页 |
| ·实验方法 | 第21-23页 |
| ·还原过程(硝基乳清酸还原为氨基乳清酸) | 第21页 |
| ·缩合反应以及原料溶剂回收利用 | 第21-22页 |
| ·成盐分离过程 | 第22-23页 |
| ·分析方法 | 第23-24页 |
| ·双嘧达莫及重要原料二乙醇胺含量的测定 | 第23页 |
| ·双嘧达莫的结构鉴定 | 第23-24页 |
| 第3章 结果与讨论 | 第24-57页 |
| ·硝基乳清酸还原方法的选择 | 第24-27页 |
| ·用还原铁粉代替保险粉 | 第24-25页 |
| ·用钯碳高压加氢还原 | 第25-26页 |
| ·用雷尼镍高压加氢还原 | 第26-27页 |
| ·双嘧达莫缩合以及重要原料二乙醇胺回收 | 第27-40页 |
| ·双密达莫缩合反应 | 第27-28页 |
| ·直接蒸馏法 | 第28-29页 |
| ·加酸成盐去除有机杂质后回收 | 第29-33页 |
| ·溶剂萃取除杂 | 第33-34页 |
| ·甲苯除水、甲醇除盐 | 第34-38页 |
| ·层析硅胶、树脂吸附法 | 第38-40页 |
| ·回收二乙醇胺最优工艺 | 第40页 |
| ·双嘧达莫生产缩合工艺稳定性研究 | 第40-41页 |
| ·双嘧达莫生产缩合工艺稳定性研究 | 第40-41页 |
| ·回收二乙醇胺用于双嘧达莫缩合实验 | 第41页 |
| ·回收的二乙醇胺的利用(脱水环化法合成吗啉) | 第41-44页 |
| ·吗啉合成条件的优化 | 第41-44页 |
| ·回收二乙醇胺用于吗啉制备 | 第44页 |
| ·双密达莫的精制 | 第44-49页 |
| ·用不同溶剂重结晶 | 第44-45页 |
| ·用不同酸成盐游离 | 第45-46页 |
| ·双嘧达莫成盐除杂 | 第46-49页 |
| ·双嘧达莫的优化工艺 | 第49-50页 |
| ·双嘧达莫的结构分析 | 第50-57页 |
| 第4章 结论 | 第57-58页 |
| 参考文献 | 第58-60页 |
| 致谢 | 第60-61页 |
| 附件 | 第61-66页 |
