含氟有机锌试剂的制备及应用
| 摘要 | 第4-6页 |
| abstract | 第6-7页 |
| 第一章 综述 | 第11-32页 |
| 1.1 引言 | 第11-12页 |
| 1.2 有机锌试剂的制备方法 | 第12-20页 |
| 1.2.1 单质锌的直接氧化插入法制备有机锌试剂 | 第12-14页 |
| 1.2.2 锂锌交换法制备有机锌试剂 | 第14-16页 |
| 1.2.3 碘锌交换法制备有机锌试剂 | 第16-17页 |
| 1.2.4 硼锌交换法制备有机锌试剂 | 第17-18页 |
| 1.2.5 汞锌交换法制备有机锌试剂 | 第18-19页 |
| 1.2.6 电化学还原法制备有机锌试剂 | 第19页 |
| 1.2.7 有机锆化合物制备有机锌试剂 | 第19-20页 |
| 1.3 含氟有机锌试剂的制备方法 | 第20-21页 |
| 1.3.1 金属锌的直接插入法制备含氟有机锌试剂 | 第20-21页 |
| 1.3.2 锂锌交换法制备含氟有机锌试剂 | 第21页 |
| 1.3.3 碘锌交换法制备含氟有机锌试剂 | 第21页 |
| 1.3.4 有机锆化合物制备含氟有机锌试剂 | 第21页 |
| 1.4 有机锌试剂的应用 | 第21-28页 |
| 1.4.1 偶联反应 | 第22-25页 |
| 1.4.2 与环氧化合物的开环反应 | 第25页 |
| 1.4.3 与醛酮的1,2-加成反应 | 第25-26页 |
| 1.4.4 与不饱和烃的加成反应 | 第26-28页 |
| 1.5 含氟有机锌试剂的应用 | 第28-30页 |
| 1.5.1 全氟烷基锌试剂的应用 | 第28-29页 |
| 1.5.2 氟化烯基锌试剂的应用 | 第29-30页 |
| 1.5.3 氟化Reformatsky试剂的应用 | 第30页 |
| 1.6 论文研究目的 | 第30-32页 |
| 第二章 实验部分 | 第32-39页 |
| 2.1 实验药品及实验仪器 | 第32-33页 |
| 2.1.1 实验药品 | 第32-33页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第33页 |
| 2.2 实验方法 | 第33-37页 |
| 2.2.1 含氟有机锌试剂的制备方法 | 第33-34页 |
| 2.2.2 三氟苯乙烯的制备方法 | 第34-35页 |
| 2.2.3 三氟苯乙烯的分离与提纯 | 第35-37页 |
| 2.3 实验检测与分析 | 第37-39页 |
| 2.3.1 含氟有机锌试剂的定量分析 | 第37页 |
| 2.3.2 三氟苯乙烯的检测与分析 | 第37-39页 |
| 第三章 含氟有机锌试剂的制备 | 第39-50页 |
| 3.1 引言 | 第39-40页 |
| 3.2 含氟有机锌试剂制备条件筛选 | 第40-46页 |
| 3.2.1 溶剂筛选实验 | 第40-41页 |
| 3.2.2 物料配比筛选实验 | 第41-42页 |
| 3.2.3 反应温度优化实验 | 第42-43页 |
| 3.2.4 溶剂中水分含量对反应的影响 | 第43-44页 |
| 3.2.5 引发剂的筛选与引入 | 第44-46页 |
| 3.3 工艺稳定性放大实验 | 第46-47页 |
| 3.4 原料和溶剂的回收套用 | 第47-49页 |
| 3.4.1 锌粉的回收套用 | 第47-48页 |
| 3.4.2 溶剂的回收套用 | 第48-49页 |
| 3.5 本章小节 | 第49-50页 |
| 第四章 α,β,β—三氟苯乙烯的制备 | 第50-67页 |
| 4.1 引言 | 第50-52页 |
| 4.2 以碘苯为原料制备三氟苯乙烯 | 第52-59页 |
| 4.2.1 催化剂筛选实验 | 第52-54页 |
| 4.2.2 反应温度筛选实验 | 第54-55页 |
| 4.2.3 原料配比实验 | 第55页 |
| 4.2.4 催化剂用量筛选实验 | 第55-56页 |
| 4.2.5 反应时间筛选 | 第56-57页 |
| 4.2.6 催化剂的套用探索实验 | 第57-58页 |
| 4.2.7 小结 | 第58-59页 |
| 4.3 以溴苯为原料制备三氟苯乙烯 | 第59-61页 |
| 4.3.1 催化剂筛选实验 | 第59-60页 |
| 4.3.2 反应温度筛选实验 | 第60-61页 |
| 4.3.3 催化剂用量筛选实验 | 第61页 |
| 4.4 以氯苯为原料制备三氟苯乙烯 | 第61-62页 |
| 4.5 不同原料制备三氟苯乙烯的反应条件对比 | 第62-63页 |
| 4.6 三氟苯乙烯的分离与提纯 | 第63-64页 |
| 4.6.1 三氟苯乙烯的分离 | 第63-64页 |
| 4.6.2 三氟苯乙烯的提纯 | 第64页 |
| 4.7 反应机理的探讨 | 第64-66页 |
| 4.8 本章小结 | 第66-67页 |
| 第五章 结论与展望 | 第67-69页 |
| 5.1 结论 | 第67-68页 |
| 5.2 展望 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-81页 |
| 附录 | 第81-88页 |
| 致谢 | 第88-90页 |
| 攻读学位期间专利申请及论文发表目录 | 第90页 |
