复方布洛芬片有关物质及钩藤化学成分制备研究
| 中文摘要 | 第1-17页 |
| Abstract | 第17-20页 |
| 第一章 绪论 | 第20-32页 |
| 1 布洛芬和对乙酰氨基酚研究概述 | 第20-23页 |
| ·布洛芬研究概述 | 第20-22页 |
| ·布洛芬的名称、结构及分子式 | 第20页 |
| ·布洛芬的有关物质 | 第20-22页 |
| ·对乙酰氨基酚研究概述 | 第22-23页 |
| ·对乙酰氨基酚的名称、结构及分子式 | 第22页 |
| ·对乙酰氨基酚的有关物质 | 第22-23页 |
| 2 有关物质的来源及其控制方法 | 第23-25页 |
| ·有关物质的来源 | 第23-25页 |
| ·生产过程中引入 | 第23-24页 |
| ·贮存过程中引入 | 第24页 |
| ·其它原因的引入 | 第24-25页 |
| ·有关物质的控制方法 | 第25页 |
| 3 钩藤研究概述 | 第25-30页 |
| ·生物碱类 | 第25-27页 |
| ·三萜类 | 第27页 |
| ·黄酮类 | 第27-28页 |
| ·有机酸 | 第28-29页 |
| ·其他化合物 | 第29-30页 |
| 4 本课题的立题依据 | 第30-31页 |
| 5 本课题的研究思路 | 第31-32页 |
| 第二章 复方布洛芬片有关物质研究 | 第32-77页 |
| 第一节 复方布洛芬片有关物质检测方法的优化与确立 | 第32-43页 |
| 1 仪器与材料 | 第32-33页 |
| ·仪器与试剂 | 第32页 |
| ·样品及对照品 | 第32-33页 |
| 2 方法和结果 | 第33-42页 |
| ·溶液配制 | 第33-34页 |
| ·流动相配制 | 第33页 |
| ·溶液配制 | 第33-34页 |
| ·检测波长的确定 | 第34-36页 |
| ·有关物质 HPLC 检测方法的选择 | 第36-40页 |
| ·流动相的优化 | 第37-40页 |
| ·色谱条件的确立 | 第40-41页 |
| ·杂质含量计算方法及其限度的确定 | 第41-42页 |
| 3 讨论 | 第42页 |
| ·有关物质 HPLC 检测方法的选择 | 第42页 |
| ·供试品浓度的确定 | 第42页 |
| 4 小结 | 第42-43页 |
| 第二节 有关物质检测方法学考察 | 第43-54页 |
| 1 仪器与材料 | 第43页 |
| 2 方法和结果 | 第43-53页 |
| ·溶液配制 | 第43页 |
| ·色谱条件 | 第43页 |
| ·方法学验证试验 | 第43-53页 |
| ·系统适应性试验 | 第43-44页 |
| ·混合标准品的色谱定位 | 第44-45页 |
| ·定量限 | 第45页 |
| ·稳定性试验 | 第45-46页 |
| ·专属性试验 | 第46-49页 |
| ·耐用性 | 第49-53页 |
| ·不同色谱柱耐用性 | 第49-50页 |
| ·不同色谱仪器耐用性 | 第50-51页 |
| ·流动相组成的耐用性 | 第51-52页 |
| ·不同柱温、流速、pH 的耐用性 | 第52-53页 |
| 3 讨论 | 第53页 |
| 4 小结 | 第53-54页 |
| 第三节 复方布洛芬片有关物质的含量测定 | 第54-61页 |
| 1 仪器与材料 | 第54页 |
| 2 方法和结果 | 第54-60页 |
| ·溶液配制 | 第54页 |
| ·色谱条件 | 第54页 |
| ·控制杂质的方法学考察 | 第54-59页 |
| ·精密度试验 | 第54页 |
| ·稳定性试验 | 第54-55页 |
| ·定量限和检测限 | 第55页 |
| ·定量限 | 第55页 |
| ·检测限 | 第55页 |
| ·线性 | 第55-57页 |
| ·回收率试验 | 第57-58页 |
| ·范围 | 第58-59页 |
| ·样品测定 | 第59-60页 |
| 3 讨论 | 第60页 |
| 4 小结 | 第60-61页 |
| 第四节 复方布洛芬片有关物质杂质谱分析 | 第61-77页 |
| 1 仪器与材料 | 第61页 |
| 2 方法和结果 | 第61-75页 |
| ·溶液配制 | 第61-62页 |
| ·色谱条件 | 第62页 |
| ·杂质来源归属 | 第62-71页 |
| ·复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第62-65页 |
| ·高温破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第65-66页 |
| ·光照破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第66-67页 |
| ·高湿破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第67-68页 |
| ·酸性破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第68-69页 |
| ·碱性破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第69-70页 |
| ·氧化破坏条件下复方布洛芬片杂质来源归属分析 | 第70-71页 |
| ·杂质来源分析 | 第71-75页 |
| ·各杂质来源归属分析 | 第71页 |
| ·降解产物来源分析 | 第71-75页 |
| 3 讨论 | 第75-76页 |
| 4 小结 | 第76-77页 |
| 第三章 钩藤化学成分研究 | 第77-86页 |
| 1 仪器与材料 | 第77页 |
| 2 方法和结果 | 第77-84页 |
| ·提取与分离 | 第77-80页 |
| ·各化合物的纯度检测及鉴别 | 第80-84页 |
| ·薄层色谱法纯度检测 | 第80-82页 |
| ·高效液相色谱法 | 第82-84页 |
| 3 讨论 | 第84-85页 |
| 4 小结 | 第85-86页 |
| 结论 | 第86-88页 |
| 参考文献 | 第88-91页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第91-92页 |
| 致谢 | 第92-93页 |
| 附录 | 第93-94页 |