| 摘要 | 第1-21页 |
| ABSTRACT | 第21-23页 |
| 第1章 文献综述 | 第23-29页 |
| 1．1 TS-1分子筛 | 第23-24页 |
| 1．1．1 TS-1分子筛简介 | 第23-24页 |
| 1．1．2 TS-1合成的研究现状及存在的问题 | 第24页 |
| 1．2 TS-1催化环己酮氨氧化反应 | 第24-25页 |
| 1．2．1 环己酮肟生产工艺路线及存在的问题 | 第24-25页 |
| 1．2．2 国内外研究现状 | 第25页 |
| 1．3 本课题研究的目的、内容和意义 | 第25-33页 |
| 参考文献 | 第33-29页 |
| 第2章 实验部分 | 第29-34页 |
| 2．1 TS-1的合成 | 第29-30页 |
| 2．1．1 实验仪器及试剂 | 第29页 |
| 2．1．2 经典方法合成TS-1分子筛 | 第29页 |
| 2．1．3 无机钛硅原料TS-1的合成 | 第29-30页 |
| 2．2 TS-1的表征 | 第30-31页 |
| 2．2．1 XRD | 第30页 |
| 2．2．2 IR | 第30-31页 |
| 2．2．3 SEM | 第31页 |
| 2．3 环己酮氨氧化反应 | 第31页 |
| 2．3．1 实验仪器及设备 | 第31页 |
| 2．3．2 实验操作过程 | 第31页 |
| 2．4 氨氧化反应产物分析方法 | 第31-33页 |
| 2．4．1 仪器与试剂 | 第32页 |
| 2．4．2 色谱操作条件 | 第32页 |
| 2．4．3 相对校正因子的测定 | 第32页 |
| 2．4．4 内标法定量分析 | 第32-33页 |
| 参考文献 | 第33-34页 |
| 第3章 无机钛硅原料TS-1的合成研究与实验室放大 | 第34-46页 |
| 3．1 前言 | 第34页 |
| 3．2 无机钛硅原料TS-1的合成影响因素 | 第34-37页 |
| 3．2．1 硅钛用量的影响 | 第34-35页 |
| 3．2．2 晶种的影响 | 第35页 |
| 3．2．3 促进剂的影响 | 第35-36页 |
| 3．2．4 晶化温度的影响 | 第36页 |
| 3．2．5 晶化时间的影响 | 第36-37页 |
| 3．3 合成条件对TS-1晶体形貌的影响 | 第37-39页 |
| 3．4 不同合成条件的TS-1的催化性能 | 第39页 |
| 3．5 分子筛在氨氧化反应中的晶粒尺寸效应 | 第39-41页 |
| 3．6 硅钛比对TS-1催化性能的影响 | 第41-42页 |
| 3．7 预处理对合成TS-1样品催化性能的影响 | 第42-43页 |
| 3．8 TS-1的实验室放大 | 第43页 |
| 3．9 TS-1的重复性实验 | 第43页 |
| 3．10 结论 | 第43-33页 |
| 参考文献 | 第33-46页 |
| 第4章 TS-1催化环己酮氨氧化反应本征动力学的研究 | 第46-59页 |
| 4．1 氨氧化实验 | 第46页 |
| 4．2 空白实验 | 第46-47页 |
| 4．3 反应过程的特殊性 | 第47-50页 |
| 4．3．1 反应体系中环己酮的转化率及肟的选择性高 | 第47-48页 |
| 4．3．2 溶剂效应 | 第48页 |
| 4．3．3 主反应的不可逆性 | 第48-49页 |
| 4．3．4 内扩散的消除 | 第49-50页 |
| 4．3．5 外扩散的消除 | 第50页 |
| 4．4 环己酮氨氧化反应本征动力学模型的建立 | 第50-54页 |
| 4．4．1 亚胺机理 | 第51-52页 |
| 4．4．2 羟胺机理 | 第52-54页 |
| 4．5 模型的参数估值 | 第54-55页 |
| 4．6 实验值与模拟值的比较 | 第55页 |
| 4．7 模型筛选 | 第55-33页 |
| 参考文献 | 第33-59页 |
| 第5章 TS-1催化氨氧化反应条件的优化 | 第59-67页 |
| 5．1 反应条件的考察及优化 | 第59-64页 |
| 5．1．1 催化剂的用量 | 第59-60页 |
| 5．1．2 反应温度 | 第60-61页 |
| 5．1．3 氧酮比 | 第61-63页 |
| 5．1．4 氨氧比 | 第63-64页 |
| 5．1．5 加料方式的影响 | 第64页 |
| 5．2 结论 | 第64-33页 |
| 参考文献 | 第33-67页 |
| 第6章 结论 | 第67-69页 |
| 攻读硕士期间公开发表的文章 | 第69-70页 |
| 致谢 | 第70页 |
