催化环己醇合成环己酮的研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 1 绪论 | 第12-26页 |
| 1.1 我国环己酮的生产状况 | 第12-13页 |
| 1.2 环己酮的主要合成方法 | 第13-14页 |
| 1.3 杂多化合物 | 第14-23页 |
| 1.3.1 杂多化合物的性质 | 第14-16页 |
| 1.3.1.1 杂多化合物的氧化还原性 | 第15页 |
| 1.3.1.2 杂多化合物的酸性 | 第15页 |
| 1.3.1.3 杂多化合物的“假液相”行为 | 第15-16页 |
| 1.3.1.4 杂多化合物的热稳定性 | 第16页 |
| 1.3.2 杂多化合物的修饰 | 第16-19页 |
| 1.3.2.1 改变抗衡离子 | 第16-18页 |
| 1.3.2.2 改变取代金属 | 第18页 |
| 1.3.2.3 引入有机金属基团 | 第18-19页 |
| 1.3.2.4 引入载体 | 第19页 |
| 1.3.3 杂多化合物的固载 | 第19-23页 |
| 1.3.3.1 固载原理 | 第19页 |
| 1.3.3.2 载体的选择 | 第19-21页 |
| 1.3.3.3 负载方法 | 第21-23页 |
| 1.4 有机小分子(无金属)催化体系 | 第23-24页 |
| 1.4.1 氮氧自由基的简介 | 第23页 |
| 1.4.2 氮氧自由基热力学分析 | 第23页 |
| 1.4.3 氮氧自由基催化醇的氧化 | 第23-24页 |
| 1.4.3.1 NHPI催化醇的氧化 | 第23-24页 |
| 1.4.3.2 TEMPO催化醇的氧化 | 第24页 |
| 1.5 本课题研究的意义与内容 | 第24-26页 |
| 2 缺位杂多酸盐催化合成环己酮中催化剂的回收分析 | 第26-37页 |
| 2.1 实验部分 | 第26-28页 |
| 2.1.1 主要试剂及设备仪器 | 第26-28页 |
| 2.1.2 催化剂制备 | 第28页 |
| 2.1.3 环己酮合成反应 | 第28页 |
| 2.2 产品的分析与表征 | 第28-30页 |
| 2.2.1 产品的分析 | 第28-29页 |
| 2.2.2 产品的表征 | 第29-30页 |
| 2.2.2.1 红外光谱(FT-IR)测定 | 第29-30页 |
| 2.2.2.21HNMR的测定 | 第30页 |
| 2.3 实验验证 | 第30页 |
| 2.4 催化剂的回收及催化性能的分析 | 第30-32页 |
| 2.4.1 带水剂法 | 第31页 |
| 2.4.2 重结晶法 | 第31-32页 |
| 2.4.3 蒸发溶剂法 | 第32页 |
| 2.5 催化剂的表征分析 | 第32-35页 |
| 2.6 本章小结 | 第35-37页 |
| 3 固载杂多酸盐催化环己醇合成环己酮 | 第37-46页 |
| 3.1 实验部分 | 第37-40页 |
| 3.1.1 主要试剂及设备仪器 | 第37-38页 |
| 3.1.2 催化剂的制备 | 第38页 |
| 3.1.3 催化剂催化性能评价 | 第38-39页 |
| 3.1.4 产品的分析方法 | 第39页 |
| 3.1.5 载体的筛选 | 第39-40页 |
| 3.2 反应条件的优化 | 第40-43页 |
| 3.2.1 反应时间对合成环己酮的影响 | 第40页 |
| 3.2.2 反应温度对合成环己酮的影响 | 第40-41页 |
| 3.2.3 催化剂用量对合成环己酮的影响 | 第41-42页 |
| 3.2.4 H2O2 用量对合成环己酮的影响 | 第42-43页 |
| 3.2.5 TBAB用量对合成环己酮的影响 | 第43页 |
| 3.3 适宜反应条件的确立 | 第43-44页 |
| 3.4 催化剂的重复性研究 | 第44-45页 |
| 3.5 本章小结 | 第45-46页 |
| 4 反应控制相转移催化环己醇合成环己酮 | 第46-52页 |
| 4.1 实验部分 | 第46-47页 |
| 4.1.1 试剂及仪器 | 第46页 |
| 4.1.2 催化原理 | 第46-47页 |
| 4.1.3 催化剂的制备 | 第47页 |
| 4.1.4 环己酮的合成 | 第47页 |
| 4.2 反应条件优化 | 第47-50页 |
| 4.2.1 反应温度对合成环己酮的影响 | 第47-48页 |
| 4.2.2 H2O2 用量对合成环己酮的影响 | 第48-49页 |
| 4.2.3 催化剂用量对合成环己酮的影响 | 第49页 |
| 4.2.4 反应时间对合成环己酮的影响 | 第49-50页 |
| 4.3 适宜反应条件的确立 | 第50页 |
| 4.4 催化剂重复使用性研究 | 第50-51页 |
| 4.5 本章小结 | 第51-52页 |
| 5 TEMPO催化环己醇合成环己酮 | 第52-61页 |
| 5.1 实验部分 | 第52-53页 |
| 5.1.1 主要试剂及设备 | 第52-53页 |
| 5.1.2 环己酮合成反应 | 第53页 |
| 5.2 正交实验 | 第53-55页 |
| 5.3 单因素实验 | 第55-59页 |
| 5.3.1 反应时间对合成环己酮的影响 | 第55页 |
| 5.3.2 TEMPO用量对合成环己酮的影响 | 第55-56页 |
| 5.3.3 NaBr用量对合成环己酮的影响 | 第56-57页 |
| 5.3.4 NaClO用量对合成环己酮的影响 | 第57页 |
| 5.3.5 NaClO浓度对合成环己酮的影响 | 第57-58页 |
| 5.3.6 溶剂用量对合成环己酮的影响 | 第58-59页 |
| 5.3.7 pH值对合成环己酮的影响 | 第59页 |
| 5.4 适宜反应条件的确立 | 第59-60页 |
| 5.5 产品表征 | 第60页 |
| 5.6 本章小结 | 第60-61页 |
| 6 结论 | 第61-63页 |
| 参考文献 | 第63-70页 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71页 |
