相转移催化法合成叠氮磷酸二苯酯及其反应动力学研究
| 中文摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 1 绪论 | 第9-20页 |
| 1.1 DPPA的基本性质 | 第9页 |
| 1.2 DPPA的用途 | 第9-13页 |
| 1.2.1 DPPA在有机合成上的应用 | 第9-11页 |
| 1.2.2 DPPA在医药合成上的应用 | 第11-13页 |
| 1.3 DPPA合成技术文献综述 | 第13-14页 |
| 1.4 相转移催化剂 | 第14-18页 |
| 1.4.1 相转移催化剂的发展及优点 | 第14-15页 |
| 1.4.2 相转移催化的反应机理 | 第15-16页 |
| 1.4.3 相转移催化剂的种类 | 第16-18页 |
| 1.5 本课题的研究意义及目的 | 第18-19页 |
| 1.6 本课题的主要研究内容 | 第19-20页 |
| 2 高效液相色谱法测定 DPPA含量 | 第20-28页 |
| 2.1 实验部分 | 第20-21页 |
| 2.1.1 仪器与试剂 | 第20页 |
| 2.1.2 色谱分析条件 | 第20页 |
| 2.1.3 DPPA标准溶液及待测品溶液的配制 | 第20-21页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第21-27页 |
| 2.2.1 检测波长的选择 | 第21页 |
| 2.2.2 色谱分离条件的优化 | 第21-25页 |
| 2.2.3 标准曲线的测定 | 第25-26页 |
| 2.2.4 重复性试验 | 第26页 |
| 2.2.5 回收率试验 | 第26-27页 |
| 2.3 小结 | 第27-28页 |
| 3 相转移催化法合成工艺条件优化 | 第28-41页 |
| 3.1 反应原理 | 第28页 |
| 3.2 实验部分 | 第28-31页 |
| 3.2.1 主要实验仪器和设备 | 第28-29页 |
| 3.2.2 主要实验原料及试剂 | 第29页 |
| 3.2.3 实验装置 | 第29-30页 |
| 3.2.4 实验方法 | 第30页 |
| 3.2.5 产品含量及收率的计算 | 第30-31页 |
| 3.3 实验结果分析和讨论 | 第31-40页 |
| 3.3.1 相转移催化剂的选择 | 第31-32页 |
| 3.3.2 预实验结果 | 第32-33页 |
| 3.3.3 正交实验结果 | 第33-35页 |
| 3.3.4 单因素实验结果 | 第35-37页 |
| 3.3.5 较佳工艺条件下的重复试验 | 第37-39页 |
| 3.3.6 产品红外表征 | 第39-40页 |
| 3.4 小结 | 第40-41页 |
| 4 DPPA合成反应表观动力学研究 | 第41-46页 |
| 4.1 实验部分 | 第41页 |
| 4.1.1 原材料与仪器 | 第41页 |
| 4.1.2 实验装置及实验方法 | 第41页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第41-45页 |
| 4.2.1 反应动力学速率方程的确定 | 第43-44页 |
| 4.2.2 反应表观活化能和指前因子 | 第44-45页 |
| 4.3 小结 | 第45-46页 |
| 5 结论及下步工作打算 | 第46-48页 |
| 致谢 | 第48-49页 |
| 参考文献 | 第49-53页 |
| 附录 (攻读硕士学位期间发表的论文) | 第53页 |
