2-氯烟酸的绿色合成工艺研究
| 摘要 | 第1-6页 |
| ABSTRACT | 第6-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-31页 |
| ·前言 | 第13-14页 |
| ·吡啶类农药及其中间体 | 第14-15页 |
| ·2-氯烟酸简介 | 第15-18页 |
| ·2-氯烟酸的理化性质 | 第15页 |
| ·2-氯烟酸的应用 | 第15-18页 |
| ·2-氯烟酸合成综述 | 第18-31页 |
| ·烟酸N-氧化-氯化-水解法 | 第18-19页 |
| ·3-氰基吡啶N-氧化-氯化-水解法 | 第19-22页 |
| ·以3-氰基吡啶为原料合成路线1 | 第19-20页 |
| ·以3-氰基吡啶为原料合成路线2 | 第20页 |
| ·关键中间体2-氯-3-氰基吡啶的制备 | 第20-22页 |
| ·2-氯-3-甲基吡啶氧化法 | 第22-23页 |
| ·成环法 | 第23-28页 |
| ·四甲氧基丙烷或丙二醛为原料 | 第23页 |
| ·丙烯醛为原料 | 第23-24页 |
| ·1,3-二氯丙烯为原料 | 第24-25页 |
| ·氰基乙酰胺与丙二醛为原料 | 第25页 |
| ·3-二胺甲基丙烯醛为原料 | 第25-26页 |
| ·具体阐述以3-二胺甲基丙烯醛为原料的合成路线 | 第26-28页 |
| ·以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料氯化水解法 | 第28页 |
| ·论文路线的设计 | 第28-31页 |
| 第二章 2-氯烟酸合成路线1 | 第31-38页 |
| ·实验仪器、试剂及原料 | 第31-32页 |
| ·实验仪器 | 第31页 |
| ·实验试剂及原料 | 第31-32页 |
| ·中间体2-氯-3-氰基吡啶的合成 | 第32-36页 |
| ·实验原理 | 第32页 |
| ·合成方法 | 第32-33页 |
| ·结果与讨论 | 第33-36页 |
| ·BTC 和三乙胺的量对反应的影响 | 第33页 |
| ·溶剂对反应的影响 | 第33-34页 |
| ·催化剂对反应的影响 | 第34页 |
| ·滴加温度和反应温度对反应的影响 | 第34-36页 |
| ·结论 | 第36页 |
| ·2-氯烟酸的合成 | 第36-38页 |
| ·实验原理 | 第36-37页 |
| ·合成方法 | 第37页 |
| ·实验小结 | 第37-38页 |
| 第三章 2-氯烟酸合成路线2 | 第38-61页 |
| ·实验仪器及试剂、原料 | 第38-39页 |
| ·实验仪器 | 第38页 |
| ·实验试剂及原料 | 第38-39页 |
| ·中间体N-甲基甲酰苯胺的制备 | 第39-42页 |
| ·实验原理 | 第39-40页 |
| ·合成方法 | 第40页 |
| ·结果与讨论 | 第40-42页 |
| ·溶剂对本反应的影响 | 第40-41页 |
| ·溶剂的量的优化实验 | 第41页 |
| ·实验小结 | 第41-42页 |
| ·中间体N-甲基苯基胺基丙烯醛的合成 | 第42-47页 |
| ·实验原理 | 第42页 |
| ·合成方法 | 第42-43页 |
| ·结果与讨论 | 第43-47页 |
| ·BTC 的量对反应的影响 | 第43-44页 |
| ·乙烯基乙醚的量对反应的影响 | 第44-45页 |
| ·滴加温度对反应的影响 | 第45-46页 |
| ·反应温度对反应的影响 | 第46页 |
| ·实验小结 | 第46-47页 |
| ·中间体丁二烯衍生物的合成 | 第47-50页 |
| ·实验原理 | 第47-48页 |
| ·合成方法 | 第48页 |
| ·实验结果与讨论 | 第48-50页 |
| ·催化剂对反应的影响 | 第48-49页 |
| ·催化剂的量对反应的影响 | 第49-50页 |
| ·实验小结 | 第50页 |
| ·中间体2-氯烟酸甲酯的合成 | 第50-54页 |
| ·实验原理 | 第50页 |
| ·合成方法 | 第50-51页 |
| ·实验结果与讨论 | 第51-54页 |
| ·不同溶剂对反应的影响 | 第51-52页 |
| ·溶剂甲醇的用量对反应的影响 | 第52-53页 |
| ·温度对反应的影响 | 第53页 |
| ·优化HCl 的用量 | 第53-54页 |
| ·实验小结 | 第54页 |
| ·2-氯烟酸的合成 | 第54-61页 |
| ·实验原理 | 第54-56页 |
| ·合成方法 | 第56页 |
| ·实验结果与讨论 | 第56-61页 |
| ·2-氯烟酸在酸碱中的稳定性 | 第56-57页 |
| ·温度对反应的影响 | 第57-58页 |
| ·活性碳的量的影响 | 第58-59页 |
| ·pH 值的影响 | 第59-60页 |
| ·实验小结 | 第60-61页 |
| 第四章 总结 | 第61-63页 |
| 参考文献 | 第63-68页 |
| 附录 | 第68-80页 |
| 致谢 | 第80-81页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第81页 |