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2-氯烟酸的绿色合成工艺研究

摘要第1-6页
ABSTRACT第6-13页
第一章 文献综述第13-31页
   ·前言第13-14页
   ·吡啶类农药及其中间体第14-15页
   ·2-氯烟酸简介第15-18页
     ·2-氯烟酸的理化性质第15页
     ·2-氯烟酸的应用第15-18页
   ·2-氯烟酸合成综述第18-31页
     ·烟酸N-氧化-氯化-水解法第18-19页
     ·3-氰基吡啶N-氧化-氯化-水解法第19-22页
       ·以3-氰基吡啶为原料合成路线1第19-20页
       ·以3-氰基吡啶为原料合成路线2第20页
       ·关键中间体2-氯-3-氰基吡啶的制备第20-22页
     ·2-氯-3-甲基吡啶氧化法第22-23页
     ·成环法第23-28页
       ·四甲氧基丙烷或丙二醛为原料第23页
       ·丙烯醛为原料第23-24页
       ·1,3-二氯丙烯为原料第24-25页
       ·氰基乙酰胺与丙二醛为原料第25页
       ·3-二胺甲基丙烯醛为原料第25-26页
       ·具体阐述以3-二胺甲基丙烯醛为原料的合成路线第26-28页
     ·以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料氯化水解法第28页
     ·论文路线的设计第28-31页
第二章 2-氯烟酸合成路线1第31-38页
   ·实验仪器、试剂及原料第31-32页
     ·实验仪器第31页
     ·实验试剂及原料第31-32页
   ·中间体2-氯-3-氰基吡啶的合成第32-36页
     ·实验原理第32页
     ·合成方法第32-33页
     ·结果与讨论第33-36页
       ·BTC 和三乙胺的量对反应的影响第33页
       ·溶剂对反应的影响第33-34页
       ·催化剂对反应的影响第34页
       ·滴加温度和反应温度对反应的影响第34-36页
       ·结论第36页
   ·2-氯烟酸的合成第36-38页
     ·实验原理第36-37页
     ·合成方法第37页
     ·实验小结第37-38页
第三章 2-氯烟酸合成路线2第38-61页
   ·实验仪器及试剂、原料第38-39页
     ·实验仪器第38页
     ·实验试剂及原料第38-39页
   ·中间体N-甲基甲酰苯胺的制备第39-42页
     ·实验原理第39-40页
     ·合成方法第40页
     ·结果与讨论第40-42页
       ·溶剂对本反应的影响第40-41页
       ·溶剂的量的优化实验第41页
       ·实验小结第41-42页
   ·中间体N-甲基苯基胺基丙烯醛的合成第42-47页
     ·实验原理第42页
     ·合成方法第42-43页
     ·结果与讨论第43-47页
       ·BTC 的量对反应的影响第43-44页
       ·乙烯基乙醚的量对反应的影响第44-45页
       ·滴加温度对反应的影响第45-46页
       ·反应温度对反应的影响第46页
       ·实验小结第46-47页
   ·中间体丁二烯衍生物的合成第47-50页
     ·实验原理第47-48页
     ·合成方法第48页
     ·实验结果与讨论第48-50页
       ·催化剂对反应的影响第48-49页
       ·催化剂的量对反应的影响第49-50页
       ·实验小结第50页
   ·中间体2-氯烟酸甲酯的合成第50-54页
     ·实验原理第50页
     ·合成方法第50-51页
     ·实验结果与讨论第51-54页
       ·不同溶剂对反应的影响第51-52页
       ·溶剂甲醇的用量对反应的影响第52-53页
       ·温度对反应的影响第53页
       ·优化HCl 的用量第53-54页
       ·实验小结第54页
   ·2-氯烟酸的合成第54-61页
     ·实验原理第54-56页
     ·合成方法第56页
     ·实验结果与讨论第56-61页
       ·2-氯烟酸在酸碱中的稳定性第56-57页
       ·温度对反应的影响第57-58页
       ·活性碳的量的影响第58-59页
       ·pH 值的影响第59-60页
       ·实验小结第60-61页
第四章 总结第61-63页
参考文献第63-68页
附录第68-80页
致谢第80-81页
攻读硕士学位期间发表的论文第81页

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