摘要 | 第3-5页 |
abstract | 第5-6页 |
缩略词 | 第8-12页 |
引言 | 第12-17页 |
第一部分 LC-MS/MS法测定大鼠血浆中甲磺酸多黏菌素E_2及其代谢物多黏菌素E_2 | 第17-50页 |
1 分析方法的建立 | 第17-26页 |
1.1 试剂与仪器 | 第17-18页 |
1.1.1 试剂 | 第17页 |
1.1.2 仪器 | 第17-18页 |
1.2 内标的选择 | 第18页 |
1.3 质谱条件的建立 | 第18-21页 |
1.3.1 待测物的质谱扫描 | 第18-20页 |
1.3.2 内标的质谱扫描 | 第20-21页 |
1.3.3 质谱条件 | 第21页 |
1.4 色谱条件的建立 | 第21-23页 |
1.4.1 色谱柱的选择 | 第21-22页 |
1.4.2 色谱条件 | 第22-23页 |
1.5 预处理方法的建立 | 第23-26页 |
1.5.1 测定血浆中多黏菌素E_2游离浓度预处理方法的建立 | 第23-24页 |
1.5.1.1 预处理方法优化(游离浓度) | 第23页 |
1.5.1.2 预处理方法(游离浓度) | 第23-24页 |
1.5.2 测定血浆中多黏菌素E_2总浓度预处理方法的建立 | 第24-26页 |
1.5.2.1 预处理方法的建立(总浓度) | 第24-25页 |
1.5.2.2 预处理方法(总浓度) | 第25-26页 |
2 溶液及血浆样品的配制 | 第26-28页 |
2.1 多黏菌素E_2储备液、工作溶液的配制 | 第26-27页 |
2.2 多黏菌素B_1(内标)储备液、工作溶液的配制 | 第27页 |
2.3 多黏菌素E_2标准系列血浆样品及质控血浆样品的配制 | 第27-28页 |
3 动物实验 | 第28-29页 |
3.1 实验动物 | 第28页 |
3.2 给药方案 | 第28页 |
3.2.1 给药途径 | 第28页 |
3.2.2 给药剂量 | 第28页 |
3.2.3 药物配制方法 | 第28页 |
3.3 药动学实验 | 第28-29页 |
3.3.1 给药方案 | 第28-29页 |
3.3.2 样品采集和处理 | 第29页 |
4 结果 | 第29-49页 |
4.1 测定大鼠血浆中多黏菌素E_2总浓度方法学验证 | 第29-37页 |
4.1.1 预处理方法(总浓度) | 第29页 |
4.1.2 方法验证(总浓度) | 第29-37页 |
4.1.2.1 选择性 | 第29-31页 |
4.1.2.2 标准曲线和定量下限 | 第31-32页 |
4.1.2.3 方法的精密度与准确度 | 第32-34页 |
4.1.2.4 处理回收率 | 第34页 |
4.1.2.5 基质效应 | 第34-37页 |
4.1.2.6 稳定性考察 | 第37页 |
4.2 测定大鼠血浆中多黏菌素E_2游离浓度方法学验证 | 第37-46页 |
4.2.1 预处理方法(游离浓度) | 第37-38页 |
4.2.2 方法验证(游离浓度) | 第38-46页 |
4.2.2.1 选择性 | 第38-39页 |
4.2.2.2 标准曲线和定量下限 | 第39-40页 |
4.2.2.3 方法的精密度与准确度 | 第40-42页 |
4.2.2.4 处理回收率 | 第42页 |
4.2.2.5 基质效应 | 第42-45页 |
4.2.2.6 稳定性考察 | 第45-46页 |
4.3 甲磺酸多黏菌素E_2及多黏菌素E_2在大鼠体内药动学 | 第46-49页 |
5 总结 | 第49-50页 |
第二部分 甲磺酸多黏菌素E_2组分的色谱分离及电喷雾质谱裂解规律研究 | 第50-64页 |
1 实验部分 | 第50-52页 |
1.1 仪器与试剂 | 第50页 |
1.2 色谱条件 | 第50-51页 |
1.3 质谱条件 | 第51页 |
1.4 样品处理 | 第51-52页 |
2 结果与讨论 | 第52-62页 |
2.1 色谱分离 | 第52-53页 |
2.2 质谱裂解 | 第53-62页 |
2.2.1 一级全扫描质谱分析 | 第54页 |
2.2.2 二级质谱分析 | 第54-62页 |
3 结论 | 第62-64页 |
全文总结 | 第64-66页 |
致谢 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-70页 |
附录 | 第70-92页 |
文章发表情况 | 第70页 |
个人简历 | 第70-71页 |
血浆样品测试色谱图(部分)及说明 | 第71-92页 |
文献综述 | 第92-102页 |
参考文献 | 第99-102页 |