中文摘要 | 第4-6页 |
abstract | 第6-8页 |
引言 | 第13-16页 |
第一部分 ICP-MS法对儿科七厘散总砷含量的测定 | 第16-30页 |
1 仪器与试药 | 第16-17页 |
1.1 仪器 | 第16-17页 |
1.2 试药 | 第17页 |
2 实验部分 | 第17-27页 |
2.1 溶液的制备 | 第17-19页 |
2.1.1 标准溶液的配制 | 第17-18页 |
2.1.2 内标溶液的制备 | 第18页 |
2.1.3 样品溶液的制备 | 第18-19页 |
2.2 质谱条件 | 第19-23页 |
2.3 方法学验证 | 第23-27页 |
2.3.1 线性关系考察 | 第23-24页 |
2.3.2 检测限的测定 | 第24页 |
2.3.3 方法的准确性与重现性 | 第24-26页 |
2.3.4 方法的精密度 | 第26-27页 |
3 样品的测定 | 第27-28页 |
4 结果与讨论 | 第28-30页 |
第二部分 ICP-MS法对测定儿科七厘散可溶性砷的方法研究 | 第30-44页 |
1 仪器与试药 | 第30-31页 |
1.1 仪器 | 第30页 |
1.2 试药 | 第30-31页 |
2 实验部分 | 第31-41页 |
2.1 实验器皿 | 第31页 |
2.2 质谱条件 | 第31-32页 |
2.3 实验条件的优化 | 第32-36页 |
2.3.1 提取溶剂 | 第32-33页 |
2.3.2 提取方法及时间 | 第33-35页 |
2.3.3 净化方式 | 第35-36页 |
2.4 检验方法的建立 | 第36-41页 |
2.4.1 溶液的制备 | 第36-37页 |
2.4.1.1 标准溶液的制备 | 第36-37页 |
2.4.1.2 内标溶液的制备 | 第37页 |
2.4.1.3 调谐溶液的制备 | 第37页 |
2.4.1.4 样品溶液的制备 | 第37页 |
2.4.2 方法学验证 | 第37-41页 |
2.4.2.1 线性关系的考察 | 第37-38页 |
2.4.2.2 检测限的测定 | 第38页 |
2.4.2.3 方法的准确性 | 第38-40页 |
2.4.2.4 方法的重复性 | 第40页 |
2.4.2.5 方法的精密度 | 第40-41页 |
2.4.2.6 方法的稳定性考察 | 第41页 |
3 样品的测定 | 第41-42页 |
4 结果与讨论 | 第42-44页 |
第三部分 HPLC-ICP-MS法对测定儿科七厘散形态砷的方法研究 | 第44-61页 |
1 仪器与试药 | 第44-45页 |
1.1 仪器 | 第44-45页 |
1.2 试药 | 第45页 |
2 实验部分 | 第45-59页 |
2.1 质谱条件 | 第45页 |
2.2 色谱条件 | 第45-47页 |
2.3 提取溶剂的选择 | 第47-51页 |
2.4 测定方法的建立 | 第51-52页 |
2.4.1 溶液的配制 | 第51-52页 |
2.5 方法学的验证 | 第52-59页 |
2.5.1 线性关系与检出限考察 | 第52-56页 |
2.5.2 精密度试验 | 第56页 |
2.5.3 稳定性试验 | 第56页 |
2.5.4 重复性试验 | 第56页 |
2.5.5 加样回收试验 | 第56-59页 |
3 样品的测定 | 第59-60页 |
4 结果与讨论 | 第60-61页 |
结论 | 第61-64页 |
1 结论 | 第61-62页 |
2 不足 | 第62-63页 |
3 展望 | 第63-64页 |
参考文献 | 第64-67页 |
综述 | 第67-77页 |
参考文献 | 第72-77页 |
致谢 | 第77-78页 |
个人简历及攻读学位期间获得的科研成果 | 第78页 |