| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 前言 | 第11-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-39页 |
| 1.1 农药的概况 | 第12-14页 |
| 1.1.1 农药的重要作用 | 第12页 |
| 1.1.2 农药的发展时代 | 第12-13页 |
| 1.1.3 农药的分类 | 第13页 |
| 1.1.4 农药的发展趋势与前景展望 | 第13-14页 |
| 1.2 除草剂的概况 | 第14-20页 |
| 1.2.1 除草剂发展概况 | 第14-15页 |
| 1.2.2 除草剂的分类 | 第15-17页 |
| 1.2.2.1 按作用性质分类 | 第15页 |
| 1.2.2.2 按作用方式分类 | 第15页 |
| 1.2.2.3 按施药对象分类 | 第15-16页 |
| 1.2.2.4 按施药时间分类 | 第16页 |
| 1.2.2.5 按施药方法分类 | 第16页 |
| 1.2.2.6 按施药范围分类 | 第16-17页 |
| 1.2.2.7 按剂型分类 | 第17页 |
| 1.2.2.8 按化学结构分类 | 第17页 |
| 1.2.3 除草剂的作用方式 | 第17-18页 |
| 1.2.4 除草剂的选择性机理 | 第18-19页 |
| 1.2.5 除草剂的发展方向 | 第19-20页 |
| 1.3 酰胺类除草剂的概况 | 第20-28页 |
| 1.3.1 创制经纬 | 第20-21页 |
| 1.3.2 酰胺类除草剂简介 | 第21-27页 |
| 1.3.3 酰胺类除草剂的主要特性 | 第27页 |
| 1.3.4 酰胺类除草剂的吸收与传导方式 | 第27页 |
| 1.3.5 酰胺类除草剂的作用部位 | 第27-28页 |
| 1.3.6 酰胺类除草剂的作用机制 | 第28页 |
| 1.4 乙草胺产品及工艺概况 | 第28-37页 |
| 1.4.1 除草剂乙草胺的老工艺合成路线 | 第31-34页 |
| 1.4.1.1 中间体一氯代乙酰苯胺的合成 | 第31-33页 |
| 1.4.1.1.1 光气法 | 第31-32页 |
| 1.4.1.1.2 三氯化磷法 | 第32页 |
| 1.4.1.1.3 三氯氧磷法 | 第32页 |
| 1.4.1.1.4 亚硫酰氯法 | 第32-33页 |
| 1.4.1.1.5 氯乙酰氯法 | 第33页 |
| 1.4.1.2 中间体氯甲基乙基醚的合成 | 第33-34页 |
| 1.4.1.2.1 多聚甲醛法 | 第33页 |
| 1.4.1.2.2 二甲醚法 | 第33-34页 |
| 1.4.2 除草剂乙草胺新工艺合成路线 | 第34-37页 |
| 1.4.2.1 合成路线 | 第35页 |
| 1.4.2.2 甲亚基化反应 | 第35-36页 |
| 1.4.2.3 酰化反应 | 第36页 |
| 1.4.2.4 烷氧基化反应 | 第36-37页 |
| 1.5 课题简介 | 第37-39页 |
| 第二章 乙草胺中间体甲亚胺的合成 | 第39-52页 |
| 2.1 实验原料和试剂 | 第40页 |
| 2.2 实验仪器 | 第40页 |
| 2.3 分析方法 | 第40页 |
| 2.4 实验操作步骤 | 第40-41页 |
| 2.5 实验结果 | 第41-46页 |
| 2.5.1 2-甲基-6-乙基甲亚胺产物的结构鉴定 | 第41-42页 |
| 2.5.1.1 2-甲基-6-乙基甲亚胺产物的GC-MS分析结果 | 第41页 |
| 2.5.1.2 2-甲基-6-乙基甲亚胺产物的1H-NMR分析结果 | 第41-42页 |
| 2.5.2 甲醛与2-甲基-6-乙基苯胺摩尔比对反应的影响 | 第42页 |
| 2.5.3 烯胺化反应时间对反应结果的影响 | 第42-43页 |
| 2.5.4 不同溶剂对甲亚胺收率的影响 | 第43-44页 |
| 2.5.5 溶剂量对反应的影响 | 第44页 |
| 2.5.6 常压脱水温度对反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.5.7 脱水时间对反应的影响 | 第45页 |
| 2.5.8 脱水真空度对反应的影响 | 第45-46页 |
| 2.5.9 减压脱水温度对反应的影响 | 第46页 |
| 2.6 合成甲亚胺的正交试验 | 第46-47页 |
| 2.6.1 实验目的 | 第46页 |
| 2.6.2 实验方案的确定 | 第46-47页 |
| 2.6.2.1 指标：甲亚胺的含量（%） | 第46页 |
| 2.6.2.2 因素、水平 | 第46-47页 |
| 2.7 实验讨论 | 第47-51页 |
| 2.7.1 甲亚胺与杂质组成的鉴定分析 | 第47-49页 |
| 2.7.2 2-甲基-6-乙基甲亚胺分解研究 | 第49-50页 |
| 2.7.3 杂质对乙草胺合成的影响 | 第50页 |
| 2.7.4 回收溶剂的套用对甲亚胺的影响 | 第50-51页 |
| 2.8 反应机理的研究和探讨 | 第51页 |
| 2.9 实验结论 | 第51-52页 |
| 第三章 2-甲基-6-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的合成 | 第52-64页 |
| 3.1 实验原料和试剂 | 第52-53页 |
| 3.2 实验仪器 | 第53页 |
| 3.3 分析方法 | 第53页 |
| 3.4 实验操作步骤 | 第53-54页 |
| 3.5 实验结果 | 第54-61页 |
| 3.5.1 产物结构确定 | 第54-58页 |
| 3.5.1.1 核磁共振分析 | 第54页 |
| 3.5.1.2 红外分析 | 第54-55页 |
| 3.5.1.3 晶体结构分析 | 第55-58页 |
| 3.5.2 氯乙酰氯用量的选择 | 第58页 |
| 3.5.3 不同溶剂对反应的影响 | 第58-59页 |
| 3.5.4 滴加温度对反应的影响 | 第59页 |
| 3.5.5 滴加方式对反应的影响 | 第59-60页 |
| 3.5.6 滴加时间对反应的影响 | 第60页 |
| 3.5.7 保温时间对反应的影响 | 第60-61页 |
| 3.5.8 反应终点的控制 | 第61页 |
| 3.6 合成2-甲基-6-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的正交试验 | 第61-63页 |
| 3.6.1 实验目的 | 第61页 |
| 3.6.2 实验方案的确定 | 第61-63页 |
| 3.6.2.1 指标：乙草胺的含量（%） | 第61页 |
| 3.6.2.2 因素、水平 | 第61-63页 |
| 3.7 实验结论 | 第63-64页 |
| 第四章 2’-甲基-6’-乙基-N(乙氧甲基)-2-氯乙酰苯胺 | 第64-73页 |
| 4.1 实验原料和试剂 | 第64页 |
| 4.2 实验仪器 | 第64页 |
| 4.3 分析方法 | 第64-65页 |
| 4.4 实验步骤 | 第65页 |
| 4.5 实验结果 | 第65-70页 |
| 4.5.1 产物结构确定 | 第65-67页 |
| 4.5.1.1 GC-MS分析 | 第65-66页 |
| 4.5.1.2 ~1H-NMR分析 | 第66页 |
| 4.5.1.3 IR分析 | 第66-67页 |
| 4.5.2 乙醇含量的选择 | 第67页 |
| 4.5.3 乙醇量的选择 | 第67-68页 |
| 4.5.4 滴加温度的选择 | 第68页 |
| 4.5.5 滴加顺序的选择 | 第68-69页 |
| 4.5.6 搅拌速度对反应的影响 | 第69页 |
| 4.5.7 反应时间对反应的影响 | 第69-70页 |
| 4.6 乙草胺后续处理 | 第70-72页 |
| 4.6.1 中和氯化氢 | 第70-71页 |
| 4.6.1.1 缚酸剂的选择 | 第70-71页 |
| 4.6.1.2 缚酸剂的加入方式 | 第71页 |
| 4.6.2 氯化铵的回收 | 第71页 |
| 4.6.3 无水乙醇的回收 | 第71-72页 |
| 4.6.4 水蒸气蒸馏乙草胺 | 第72页 |
| 4.7 乙草胺合成的总工艺流程图 | 第72页 |
| 4.8 实验结论 | 第72-73页 |
| 第五章 乙草胺含量与收率分析 | 第73-84页 |
| 5.1 实验仪器 | 第73页 |
| 5.2 实验分析方法 | 第73页 |
| 5.3 乙草胺与主要杂质组成的结构鉴定与来源分析 | 第73-77页 |
| 5.3.1 保留时间为5.323 物质的MS分析 | 第74-75页 |
| 5.3.2 保留时间为7.56 物质的MS分析 | 第75页 |
| 5.3.3 保留时间为8.46 物质的MS分析 | 第75-77页 |
| 5.4 乙草胺产品中杂质来源剖析 | 第77-82页 |
| 5.4.1 2'-甲基-6'-乙基氯代乙酰替苯胺的来源剖析 | 第77-80页 |
| 5.4.1.1 原料2-甲基-6-乙基苯胺与氯乙酰氯反应的结果 | 第77页 |
| 5.4.1.2 2'-甲基-6'-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰替苯胺分解 | 第77-79页 |
| 5.4.1.3 2-甲基-6-乙基羟甲基苯胺与氯乙酰氯反应 | 第79-80页 |
| 5.4.2 产品中2-甲基-6-乙基苯胺的来源剖析 | 第80-82页 |
| 5.4.2.1 甲醛用量及反应温度对产品中2-甲基-6-乙基苯胺含量的影响 | 第80-81页 |
| 5.4.2.2 2-甲基-6-乙基甲亚胺含量对产品中2-甲基-6-乙基苯胺含量的影响.. | 第81-82页 |
| 5.4.2.3 氯乙酰氯中的酸气对产品中2-甲基-6-乙基苯胺含量的影响 | 第82页 |
| 5.5 乙草胺收率分析 | 第82-83页 |
| 5.5.1 数学分析 | 第82-83页 |
| 5.5.2 定性验证试验 | 第83页 |
| 5.6 本章小结 | 第83-84页 |
| 第六章 中试研究 | 第84-85页 |
| 6.1 中试放大 | 第84页 |
| 6.2 改进建议 | 第84-85页 |
| 第七章 乙草胺新工艺经济效益分析 | 第85-87页 |
| 第八章 总结与展望 | 第87-89页 |
| 8.1 结论 | 第87-88页 |
| 8.2 研究展望 | 第88-89页 |
| 参考文献 | 第89-93页 |
| 附录 | 第93-96页 |
| 致谢 | 第96-97页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第97-98页 |
