摘要 | 第4-5页 |
abstract | 第5-6页 |
第一章 文献综述 | 第10-33页 |
1.1 颜料红177简介 | 第10页 |
1.2 PR177合成 | 第10-28页 |
1.2.1 Ullmann偶合反应简介 | 第11-18页 |
1.2.2 Ullmann反应制备PR177中间体的研究进展 | 第18-20页 |
1.2.3 脱磺酸基反应 | 第20-28页 |
1.2.3.1 脱磺酸基反应的传统工艺 | 第20-22页 |
1.2.3.2 离子液体作为反应溶剂的应用 | 第22-28页 |
1.3 颜料化 | 第28-31页 |
1.3.1 颜料化的概念及方法 | 第28页 |
1.3.2 PR177的颜料化 | 第28-31页 |
1.4 本课题研究的意义和内容 | 第31-33页 |
1.4.1 本课题研究的意义 | 第31页 |
1.4.2 本课题研究的内容 | 第31-33页 |
第二章 实验部分 | 第33-43页 |
2.1 主要原料及实验仪器 | 第33-34页 |
2.1.1 主要原料 | 第33-34页 |
2.1.2 实验仪器 | 第34页 |
2.2 DAS的制备 | 第34-38页 |
2.2.1 溶剂对DAS制备的影响 | 第34-35页 |
2.2.1.1 甲醇-DMF体系溶剂比例的影响 | 第34-35页 |
2.2.1.2 甲醇-DMF体系反应温度的影响 | 第35页 |
2.2.1.3 甲醇-DMF体系反应时间的影响 | 第35页 |
2.2.2 添加剂对DAS制备的影响 | 第35-37页 |
2.2.2.1 树脂用量的影响 | 第36页 |
2.2.2.2 树脂存在下反应时间的影响 | 第36-37页 |
2.2.2.3 树脂存在下反应温度的影响 | 第37页 |
2.2.3 铜粉粒度对DAS制备的影响 | 第37-38页 |
2.2.3.1 625 目铜粉催化反应时间的影响 | 第37页 |
2.2.3.2 625 目铜粉催化反应温度的影响 | 第37-38页 |
2.2.4 铜粉预处理对DAS制备的影响 | 第38页 |
2.2.4.1 负载铜催化剂的制备 | 第38页 |
2.2.4.2 有机溶剂与浓硫酸处理铜粉 | 第38页 |
2.2.4.3 不同浓度硫酸与 95%乙醇处理铜粉 | 第38页 |
2.3 脱磺酸基反应 | 第38-39页 |
2.3.1 酸性离子液体中制备PR177 | 第38-39页 |
2.3.2 PR177的提纯 | 第39页 |
2.4 产物定性分析 | 第39-40页 |
2.4.1 DAS定性 | 第39页 |
2.4.1.1 高效液相色谱法测定DAS | 第39页 |
2.4.1.2 高效液相色谱-质谱联用技术测定DAS | 第39页 |
2.4.2 PR177定性 | 第39-40页 |
2.4.2.1 红外吸收光谱测定PR177 | 第39-40页 |
2.4.2.2 紫外-可见吸收光谱测定PR177 | 第40页 |
2.5 产物定量分析 | 第40-43页 |
2.5.1 DAS定量分析 | 第40-42页 |
2.5.2 PR177定量分析 | 第42-43页 |
第三章 结果与讨论 | 第43-66页 |
3.1 DAS合成的研究 | 第43-62页 |
3.1.1 有机溶剂对DAS制备的影响 | 第43-49页 |
3.1.1.1 单一溶剂的影响 | 第43-46页 |
3.1.1.2 混合溶剂的影响 | 第46-47页 |
3.1.1.3 甲醇-DMF体系溶剂比例的影响 | 第47-48页 |
3.1.1.3 甲醇-DMF体系反应温度的影响 | 第48页 |
3.1.1.4 甲醇-DMF体系反应时间的影响 | 第48-49页 |
3.1.2 添加剂对DAS制备的影响 | 第49-54页 |
3.1.2.1 树脂用量的影响 | 第51-52页 |
3.1.2.2 树脂存在下反应时间的影响 | 第52-53页 |
3.1.2.3 树脂存在下反应温度的影响 | 第53-54页 |
3.1.3 铜粉粒度对DAS制备的影响 | 第54-59页 |
3.1.3.1 625 目铜粉催化反应时间的影响 | 第57页 |
3.1.3.2 625 目铜粉催化反应温度的影响 | 第57-59页 |
3.1.4 树脂和625目铜粉联合使用对DAS制备的影响 | 第59-60页 |
3.1.4.1 树脂湿品与625目铜粉混合实验 | 第59页 |
3.1.4.2 树脂干品与625目铜粉混合实验 | 第59-60页 |
3.1.5 铜粉的预处理对DAS制备的影响 | 第60-62页 |
3.1.5.1 负载铜催化剂的影响 | 第60页 |
3.1.5.2 有机溶剂处理铜粉对DAS制备的影响 | 第60-61页 |
3.1.5.3 不同浓度硫酸处理铜粉对DAS制备的影响 | 第61-62页 |
3.2 脱磺酸基反应 | 第62页 |
3.3 产品结构表征 | 第62-66页 |
3.3.1 DAS结构表征 | 第62-64页 |
3.3.1.1 高效液相色谱测试分析DAS | 第62-63页 |
3.3.1.2 高效液相色谱-质谱联用测试分析DAS | 第63-64页 |
3.3.2 PR177结构表征 | 第64-66页 |
3.3.2.1 红外吸收光谱测试分析PR177 | 第64-65页 |
3.3.2.2 紫外-可见吸收光谱测试分析PR177 | 第65-66页 |
第四章 结论 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-71页 |
发表论文和科研情况说明 | 第71-72页 |
致谢 | 第72-73页 |