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有机溶剂体系制备颜料红177的工艺研究

摘要第4-5页
abstract第5-6页
第一章 文献综述第10-33页
    1.1 颜料红177简介第10页
    1.2 PR177合成第10-28页
        1.2.1 Ullmann偶合反应简介第11-18页
        1.2.2 Ullmann反应制备PR177中间体的研究进展第18-20页
        1.2.3 脱磺酸基反应第20-28页
            1.2.3.1 脱磺酸基反应的传统工艺第20-22页
            1.2.3.2 离子液体作为反应溶剂的应用第22-28页
    1.3 颜料化第28-31页
        1.3.1 颜料化的概念及方法第28页
        1.3.2 PR177的颜料化第28-31页
    1.4 本课题研究的意义和内容第31-33页
        1.4.1 本课题研究的意义第31页
        1.4.2 本课题研究的内容第31-33页
第二章 实验部分第33-43页
    2.1 主要原料及实验仪器第33-34页
        2.1.1 主要原料第33-34页
        2.1.2 实验仪器第34页
    2.2 DAS的制备第34-38页
        2.2.1 溶剂对DAS制备的影响第34-35页
            2.2.1.1 甲醇-DMF体系溶剂比例的影响第34-35页
            2.2.1.2 甲醇-DMF体系反应温度的影响第35页
            2.2.1.3 甲醇-DMF体系反应时间的影响第35页
        2.2.2 添加剂对DAS制备的影响第35-37页
            2.2.2.1 树脂用量的影响第36页
            2.2.2.2 树脂存在下反应时间的影响第36-37页
            2.2.2.3 树脂存在下反应温度的影响第37页
        2.2.3 铜粉粒度对DAS制备的影响第37-38页
            2.2.3.1 625 目铜粉催化反应时间的影响第37页
            2.2.3.2 625 目铜粉催化反应温度的影响第37-38页
        2.2.4 铜粉预处理对DAS制备的影响第38页
            2.2.4.1 负载铜催化剂的制备第38页
            2.2.4.2 有机溶剂与浓硫酸处理铜粉第38页
            2.2.4.3 不同浓度硫酸与 95%乙醇处理铜粉第38页
    2.3 脱磺酸基反应第38-39页
        2.3.1 酸性离子液体中制备PR177第38-39页
        2.3.2 PR177的提纯第39页
    2.4 产物定性分析第39-40页
        2.4.1 DAS定性第39页
            2.4.1.1 高效液相色谱法测定DAS第39页
            2.4.1.2 高效液相色谱-质谱联用技术测定DAS第39页
        2.4.2 PR177定性第39-40页
            2.4.2.1 红外吸收光谱测定PR177第39-40页
            2.4.2.2 紫外-可见吸收光谱测定PR177第40页
    2.5 产物定量分析第40-43页
        2.5.1 DAS定量分析第40-42页
        2.5.2 PR177定量分析第42-43页
第三章 结果与讨论第43-66页
    3.1 DAS合成的研究第43-62页
        3.1.1 有机溶剂对DAS制备的影响第43-49页
            3.1.1.1 单一溶剂的影响第43-46页
            3.1.1.2 混合溶剂的影响第46-47页
            3.1.1.3 甲醇-DMF体系溶剂比例的影响第47-48页
            3.1.1.3 甲醇-DMF体系反应温度的影响第48页
            3.1.1.4 甲醇-DMF体系反应时间的影响第48-49页
        3.1.2 添加剂对DAS制备的影响第49-54页
            3.1.2.1 树脂用量的影响第51-52页
            3.1.2.2 树脂存在下反应时间的影响第52-53页
            3.1.2.3 树脂存在下反应温度的影响第53-54页
        3.1.3 铜粉粒度对DAS制备的影响第54-59页
            3.1.3.1 625 目铜粉催化反应时间的影响第57页
            3.1.3.2 625 目铜粉催化反应温度的影响第57-59页
        3.1.4 树脂和625目铜粉联合使用对DAS制备的影响第59-60页
            3.1.4.1 树脂湿品与625目铜粉混合实验第59页
            3.1.4.2 树脂干品与625目铜粉混合实验第59-60页
        3.1.5 铜粉的预处理对DAS制备的影响第60-62页
            3.1.5.1 负载铜催化剂的影响第60页
            3.1.5.2 有机溶剂处理铜粉对DAS制备的影响第60-61页
            3.1.5.3 不同浓度硫酸处理铜粉对DAS制备的影响第61-62页
    3.2 脱磺酸基反应第62页
    3.3 产品结构表征第62-66页
        3.3.1 DAS结构表征第62-64页
            3.3.1.1 高效液相色谱测试分析DAS第62-63页
            3.3.1.2 高效液相色谱-质谱联用测试分析DAS第63-64页
        3.3.2 PR177结构表征第64-66页
            3.3.2.1 红外吸收光谱测试分析PR177第64-65页
            3.3.2.2 紫外-可见吸收光谱测试分析PR177第65-66页
第四章 结论第66-67页
参考文献第67-71页
发表论文和科研情况说明第71-72页
致谢第72-73页

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