摘要 | 第5-8页 |
abstract | 第8-11页 |
第1章 绪论 | 第16-36页 |
1.1 引言 | 第16页 |
1.2 Suzuki偶联反应 | 第16-20页 |
1.2.1 Suzuki偶联反应的机理 | 第16-17页 |
1.2.2 Suzuki偶联反应的实际应用 | 第17-20页 |
1.3 钯催化剂 | 第20-28页 |
1.3.1 均相钯络合物 | 第20-22页 |
1.3.2 非均相钯催化剂 | 第22-28页 |
1.4 纳米钯催化剂的制备方法 | 第28-34页 |
1.4.1 化学还原法 | 第28-30页 |
1.4.2 辅助还原法 | 第30-34页 |
1.5 本论文的课题来源及主要研究内容 | 第34-36页 |
1.5.1 本论文的课题来源 | 第34页 |
1.5.2 本论文的主要研究内容 | 第34-36页 |
第2章 实验材料与研究方法 | 第36-42页 |
2.1 实验材料与仪器设备 | 第36-38页 |
2.1.1 主要化学试剂 | 第36-37页 |
2.1.2 主要实验仪器 | 第37-38页 |
2.2 实验方法 | 第38-39页 |
2.2.1 水相钯纳米粒子的制备 | 第38页 |
2.2.2 载体的预处理及制备 | 第38-39页 |
2.2.3 负载型纳米钯催化剂的制备 | 第39页 |
2.3 催化剂的表征 | 第39-41页 |
2.3.1 X射线衍射(XRD)分析 | 第39页 |
2.3.2 N_2物理吸附脱附分析 | 第39-40页 |
2.3.3 透射电镜(TEM)分析 | 第40页 |
2.3.4 扫描电镜(SEM)分析 | 第40页 |
2.3.5 X射线光电子能谱(XPS)分析 | 第40页 |
2.3.6 紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)分析 | 第40页 |
2.3.7 电感耦合等离子体(ICP)分析 | 第40页 |
2.3.8 热重(TG)分析 | 第40页 |
2.3.9 傅立叶红外(FT-IR)分析 | 第40-41页 |
2.4 催化性能测试 | 第41-42页 |
2.4.1 Suzuki偶联反应 | 第41页 |
2.4.2 反应产物的分析 | 第41页 |
2.4.3 催化剂重复使用性能评价 | 第41-42页 |
第3章 水相纳米钯催化剂的制备及催化Suzuki偶联反应 | 第42-58页 |
3.1 引言 | 第42页 |
3.2 水相Pd NPs的制备 | 第42页 |
3.3 还原时间的确定 | 第42-43页 |
3.4 PdNPs的制备条件的优化 | 第43-48页 |
3.4.1 PdNPs-AA制备条件的考察 | 第43-45页 |
3.4.2 PdNPs-EtOH制备条件的考察 | 第45-46页 |
3.4.3 PdNPs-EG的制备条件考察 | 第46-48页 |
3.5 水相Pd NPs催化剂的表征 | 第48-52页 |
3.5.1 XRD分析 | 第48-49页 |
3.5.2 TEM分析 | 第49-50页 |
3.5.3 XPS分析 | 第50-51页 |
3.5.4 FT-IR分析 | 第51-52页 |
3.6 水相Pd NPs的催化性能评价 | 第52-57页 |
3.6.1 催化剂用量的影响 | 第52-53页 |
3.6.2 溶剂的影响 | 第53-54页 |
3.6.3 溶剂中含水量的影响 | 第54页 |
3.6.4 碱的影响 | 第54-55页 |
3.6.5 反应温度对Suzuki反应的影响 | 第55-56页 |
3.6.6 不同取代基的卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应 | 第56-57页 |
3.7 本章小结 | 第57-58页 |
第4章 超声辅助还原法制备Pd/C催化剂及催化Suzuki偶联反应 | 第58-69页 |
4.1 引言 | 第58页 |
4.2 Pd/C催化剂的制备 | 第58-59页 |
4.3 超声辅助法制备Pd/C的条件优化和其结构与形貌的表征 | 第59-62页 |
4.3.1 制备条件的考察 | 第59-61页 |
4.3.2 超声功率对PdNPs结构和形貌的影响 | 第61-62页 |
4.4 超声原位还原法与常规化学还原法的对比 | 第62-65页 |
4.4.1 结构与形貌 | 第62-65页 |
4.4.2 催化反应性能评价 | 第65页 |
4.5 Pd/C催化剂的催化性能评价 | 第65-68页 |
4.5.1 催化Suzuki偶联反应条件的优化 | 第65-67页 |
4.5.2 催化含不同取代基的卤代芳烃和苯硼酸的Suzuki偶联反应 | 第67页 |
4.5.3 催化剂的重复使用性能评价 | 第67-68页 |
4.6 本章小结 | 第68-69页 |
第5章 超声辅助还原法制备Pd/SBA-15 催化剂及催化Suzuki偶联反应 | 第69-87页 |
5.1 引言 | 第69页 |
5.2 一步法制备Pd/SBA-15 催化剂 | 第69-71页 |
5.2.1 制备方法 | 第69-70页 |
5.2.2 Pd(x)/SBA-15 催化剂的表征 | 第70-71页 |
5.3 两步法制备Pd NRs/SBA-15 催化剂 | 第71-84页 |
5.3.1 制备方法 | 第71页 |
5.3.2 PdNRs(x)/SBA-15 催化剂的表征 | 第71-79页 |
5.3.3 PdNRs(x)/SBA-15 催化剂的催化性能评价 | 第79-82页 |
5.3.4 催化剂的重复使用性能 | 第82-83页 |
5.3.5 催化剂的热过滤试验 | 第83-84页 |
5.4 超声辅助还原法制备高稳定性Pd NRs(x)/SBA-15 的机制分析 | 第84-85页 |
5.5 本章小结 | 第85-87页 |
第6章 超声辅助还原法制备Pd/SDS-LDH催化剂及催化Suzuki偶联反应 | 第87-114页 |
6.1 引言 | 第87页 |
6.2 LDH和 SDS-LDH载体的结构与形貌表征 | 第87-89页 |
6.3 超声辅助还原制备SDS-LDH负载纳米钯催化剂 | 第89-102页 |
6.3.1 Pd/SDS-LDH催化剂的制备方法 | 第89页 |
6.3.2 还原时间的确定 | 第89-90页 |
6.3.3 超声功率和超声时间对Pd/SDS-LDH形貌的影响 | 第90-91页 |
6.3.4 Pd负载量的影响 | 第91-94页 |
6.3.5 Pd(2)/SDS-LDH催化剂的表征分析 | 第94-96页 |
6.3.6 Pd(x)/SDS-LDH催化剂的催化性能评价 | 第96-100页 |
6.3.7 超声辅助还原法制备Pd/SDS-LDH的机制分析 | 第100-102页 |
6.4 超声辅助LDH表面羟基还原制备Pd/LDH催化剂 | 第102-112页 |
6.4.1 Pd/LDH-OH催化剂的制备方法 | 第102页 |
6.4.2 空白实验 | 第102-103页 |
6.4.3 超声时间对Pd/LDH-OH结构和形貌的影响 | 第103-105页 |
6.4.4 超声功率对Pd/LDH-OH结构和形貌的影响 | 第105-107页 |
6.4.5 N_2吸附-脱附分析 | 第107页 |
6.4.6 XPS分析 | 第107-108页 |
6.4.7 Pd/LDH-OH催化剂的催化性能评价 | 第108-111页 |
6.4.8 超声辅助LDH表面羟基还原制备Pd/LDH催化剂的机理初探 | 第111-112页 |
6.5 本章小结 | 第112-114页 |
结论 | 第114-117页 |
本论文的创新点 | 第115-117页 |
参考文献 | 第117-132页 |
攻读博士学位期间发表的论文和取得的科研成果 | 第132-133页 |
致谢 | 第133页 |