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萘液相催化硝化制备1,5-二硝基萘的研究

摘要第4-6页
Abstract第6-7页
第1章 绪论第11-20页
    1.1 引言第11-12页
    1.2 1,5-二硝基萘的合成方法第12-14页
        1.2.1 硝硫混酸硝化法第12-13页
        1.2.2 单硝酸硝化法第13页
        1.2.3 催化硝化法第13-14页
    1.3 硝化剂的研究概况第14-17页
        1.3.1 硝酸、硝酸-硫酸混酸、硝酸-磷酸-硫酸硝化第15页
        1.3.2 硝酸-醋酸、硝酸-醋酸-醋酸酐硝化第15页
        1.3.3 硝酸酯硝化第15页
        1.3.4 金属硝酸盐硝化第15-16页
        1.3.5 氮氧化物硝化第16-17页
    1.4 催化硝化过程中催化剂的研究概况第17-19页
        1.4.1 粘土及其改性催化剂第17页
        1.4.2 杂多酸催化剂第17-18页
        1.4.3 金属氧化物及其复合物催化剂第18页
        1.4.4 沸石分子筛催化剂第18-19页
    1.5 研究内容、目的及意义第19-20页
        1.5.1 研究内容第19页
        1.5.2 研究的目的及意义第19-20页
第2章 分析方法的建立第20-25页
    2.1 前言第20页
    2.2 分析方法的建立第20-21页
        2.2.1 检测波长的确定第20页
        2.2.2 流动相及其体积分数的确定第20-21页
        2.2.3 液相色谱分析条件第21页
    2.3 萘硝化产物的定量分析方法第21-23页
        2.3.1 精确度及重复性实验第22页
        2.3.2 加标回收率实验第22-23页
    2.4 萘液相硝化反应产物的后处理第23-24页
        2.4.1 萘液相硝化反应产物的后处理第23页
        2.4.2 萘液相硝化产物高效液相色谱分析条件第23-24页
        2.4.3 萘液相硝化反应产物分析流动相的制备第24页
        2.4.4 萘液相硝化产物样品的分析第24页
    2.5 小结第24-25页
第3章 实验方法第25-29页
    3.1 前言第25-26页
    3.2 催化剂制备第26页
        3.2.1 铵离子交换第26页
        3.2.2 负载型催化剂的制备第26页
    3.3 催化剂表征第26-27页
        3.3.1 FT-IR表征第26页
        3.3.2 X-射线衍射(XRD)第26页
        3.3.3 紫外可见光分析第26-27页
        3.3.4 比表面、孔容和孔径分析第27页
    3.4 实验试剂及设备第27-28页
    3.5 小结第28-29页
第4章 改性Y型沸石分子筛催化萘液相硝化第29-36页
    4.1 前言第29页
    4.2 催化剂的表征第29-32页
        4.2.1 催化剂XRD晶相分析第29-30页
        4.2.2 催化剂BET表征分析第30-31页
        4.2.3 催化剂红外(IR)表征分析第31-32页
    4.3 萘的液相硝化反应第32-35页
        4.3.1 不同磷钨酸负载量催化剂的催化性能第32页
        4.3.2 萘与硝酸摩尔配比对萘硝化反应的影响第32-33页
        4.3.3 溶剂对萘硝化反应的影响第33-34页
        4.3.4 不同焙烧温度制备催化剂的催化性能第34-35页
    4.4 小结第35-36页
第5章 改性ZSM-5型沸石分子筛催化萘液相硝化第36-45页
    5.1 前言第36-37页
    5.2 催化剂的表征第37-41页
        5.2.1 催化剂XRD晶相分析第37-38页
        5.2.2 催化剂红外(IR)表征分析第38-39页
        5.2.3 催化剂紫外(DRS)表征分析第39-40页
        5.2.4 催化剂BET表征分析第40-41页
    5.3 萘的液相硝化反应第41-44页
        5.3.1 不同磷钨酸负载量催化剂的催化性能第41页
        5.3.2 溶剂对萘硝化反应的影响第41-42页
        5.3.3 不同焙烧温度制备催化剂的催化性能第42-43页
        5.3.4 不同浸渍溶液制备催化剂的催化性能第43页
        5.3.5 担载硝酸盐对催化剂性能的影响第43-44页
    5.4 小结第44-45页
第6章 固体超强酸催化剂催化萘液相硝化第45-51页
    6.1 前言第45页
    6.2 催化剂表征第45-48页
        6.2.1 催化剂XRD晶相分析第45-46页
        6.2.2 催化剂BET表征分析第46-47页
        6.2.3 催化剂红外(IR)表征分析第47-48页
    6.3 萘的液相硝化反应第48-50页
        6.3.1 不同焙烧温度制备催化剂的催化性能第48页
        6.3.2 萘与硝酸摩尔配比对萘硝化反应的影响第48-49页
        6.3.3 催化剂改性对萘硝化反应的影响第49-50页
    6.4 小结第50-51页
第7章 结束语第51-53页
    7.1 结论第51-52页
    7.2 展望第52-53页
参考文献第53-57页
致谢第57-58页
硕士期间研究成果第58页

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