| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 第一章 文献综述 | 第10-19页 |
| 1.1 前言 | 第10-12页 |
| 1.2 手性化合物的拆分方法 | 第12-15页 |
| 1.2.1. 化学拆分法 | 第12-13页 |
| 1.2.2. 经典结晶法 | 第13页 |
| 1.2.3 萃取拆分法 | 第13页 |
| 1.2.4. 膜分离法 | 第13-14页 |
| 1.2.5 色谱拆分法 | 第14-15页 |
| 1.3 本论文选题 | 第15-17页 |
| 参考文献 | 第17-19页 |
| 第二章 阿托伐他汀钙的对映异构体分析 | 第19-33页 |
| 2.1 引言 | 第19页 |
| 2.2 仪器与试剂 | 第19页 |
| 2.2.1 仪器 | 第19页 |
| 2.2.2 试剂 | 第19页 |
| 2.3 药品相关信息 | 第19-21页 |
| 2.3.1 药品名称 | 第19-20页 |
| 2.3.2 结构 | 第20页 |
| 2.3.3 理化性质 | 第20-21页 |
| 2.4 阿托伐他汀钙对映体方法确定 | 第21-27页 |
| 2.4.1 已有方法对比 | 第21页 |
| 2.4.2 初步选择对映异构体检查的HPLC条件 | 第21-24页 |
| 2.4.2.1 对已有方法的复核 | 第21-23页 |
| 2.4.2.2 初步选定的分析方法 | 第23-24页 |
| 2.4.3 对映异构体分析HPLC条件的优化试验 | 第24-26页 |
| 2.4.3.1 流动相中甲醇比例的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.2 流动相中酸的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.3 柱温的选择 | 第24-25页 |
| 2.4.3.4 检测波长的确定 | 第25-26页 |
| 2.4.3.5 供试品溶液浓度及色谱图记录时间的确定 | 第26页 |
| 2.4.3.6 供试品溶液配制方法 | 第26页 |
| 2.4.4 阿托伐他汀钙对映体测定方法 | 第26-27页 |
| 2.5 对映异构体分析方法学验证 | 第27-32页 |
| 2.5.1 液相条件选择 | 第27页 |
| 2.5.2 色谱条件 | 第27-28页 |
| 2.5.3 专属性 | 第28-30页 |
| 2.5.3.1 空白试验 | 第28页 |
| 2.5.3.2 系统适用性试验 | 第28-29页 |
| 2.5.3.3 影响因素试验样品 | 第29-30页 |
| 1) 光照试验条件 | 第29页 |
| 2 )高温60℃试验 | 第29页 |
| 3 )高湿度(92.5%)试验 | 第29-30页 |
| 2.5.4 检测限 | 第30页 |
| 2.5.5 定量限 | 第30页 |
| 2.5.6 重复性 | 第30-31页 |
| 2.5.7 溶液稳定性 | 第31页 |
| 2.5.8 异构体方法学验证总结 | 第31-32页 |
| 2.5.9 对映体检查结果 | 第32页 |
| 2.6 对映异构体检查小结 | 第32-33页 |
| 第三章 阿托伐他汀钙起始原料(AT侧链)的异构体分析 | 第33-51页 |
| 3.1 引言 | 第33页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第33-34页 |
| 3.2.1 仪器 | 第33页 |
| 3.2.2 试剂 | 第33-34页 |
| 3.3 样品相关信息 | 第34页 |
| 3.4 理化性质 | 第34-35页 |
| 3.4.1 性状 | 第34页 |
| 3.4.2 杂质分析 | 第34-35页 |
| 3.5 初步选定的分析方法 | 第35-36页 |
| 3.6 AT侧链异构体分析HPLC条件的优化试验 | 第36-38页 |
| 3.6.1 流动相比例的选择 | 第36页 |
| 3.6.2 色谱柱的选择 | 第36-37页 |
| 3.6.3 检测波长的确定 | 第37页 |
| 3.6.4 供试品溶液浓度及色谱图记录时间的确定 | 第37页 |
| 3.6.5 供试品溶液配制方法 | 第37-38页 |
| 3.7 AT侧链异构体测定方法 | 第38页 |
| 3.8 AT侧链异构体方法学验证 | 第38-44页 |
| 3.8.1 色谱条件确定 | 第38-39页 |
| 3.8.2 系统适用性试验 | 第39-40页 |
| 3.8.3 重复性 | 第40-41页 |
| 3.8.4 检测限 | 第41页 |
| 3.8.5 定量限 | 第41-42页 |
| 3.8.6 低浓度下转化率试验 | 第42页 |
| 3.8.7 AT侧链异构体分析方法学验证总结 | 第42-43页 |
| 3.8.8 样品检测 | 第43-44页 |
| 3.9 AT侧链异构体衍生物结构确证 | 第44-50页 |
| 3.9.1 AT侧链非对映异构体Nbz衍生物的结构确证 | 第44-47页 |
| 3.9.2 AT侧链对映异构体Nbz衍生物的结构确证 | 第47-50页 |
| 3.10 AT侧链对映异构体检查小结 | 第50-51页 |
| 第四章 替比夫定的异构体拆分的方法学研究 | 第51-59页 |
| 4.1 引言 | 第51页 |
| 4.2 仪器与试剂 | 第51页 |
| 4.2.1 仪器 | 第51页 |
| 4.2.2 试剂 | 第51页 |
| 4.3 替比夫定理化性质 | 第51-52页 |
| 4.3.1 样品信息 | 第51-52页 |
| 4.3.2 杂质分析 | 第52页 |
| 4.4 替比夫定异构体分析方法选择 | 第52-54页 |
| 4.4.1 波长选择 | 第52-53页 |
| 4.4.2 液相条件选择 | 第53-54页 |
| 4.5 替比夫定异构体方法学验证 | 第54-58页 |
| 4.5.1 色谱条件 | 第54页 |
| 4.5.2 专属性 | 第54-55页 |
| 4.5.3 检测限、定量限 | 第55-56页 |
| 4.5.4 重复性 | 第56-57页 |
| 4.5.5 溶液稳定性 | 第57页 |
| 4.5.6 替比夫定异构体方法学验证总结 | 第57-58页 |
| 4.7 替比夫定异构体拆分的总结 | 第58-59页 |
| 全文总结 | 第59-60页 |
| 致谢 | 第60-61页 |
