中文摘要 | 第1-6页 |
英文摘要 | 第6-11页 |
第一章 绪言 | 第11-13页 |
第二章 文献综述 | 第13-35页 |
2.1 蒽醌染料及中间体 | 第13-15页 |
2.2 蒽醌二硝化 | 第15-27页 |
2.2.1 蒽醌二硝化的方法比较 | 第16-20页 |
2.2.2 二硝化异构体的分离 | 第20-24页 |
2.2.3 母液的处理利用 | 第24-25页 |
2.2.4 硝化过滤设备 | 第25-26页 |
2.2.5 硝化-分离系统 | 第26-27页 |
2.3 2位取代的1-氨基-4-羟基蒽醌衍生物 | 第27-30页 |
2.4 溴氨酸合成工艺 | 第30-32页 |
2.4.1 溶剂法合成溴氨酸 | 第30-31页 |
2.4.2 发烟硫酸法合成溴氨酸 | 第31-32页 |
参考文献 | 第32-35页 |
第三章 蒽醌二硝化及分离 | 第35-50页 |
3.1 大配比混酸进行蒽醌二硝化—分离单程反应工艺参数 | 第35-39页 |
3.1.1 混酸中硝酸含量(y值)的选定混酸比 | 第35-36页 |
3.1.2 硝酸与蒽醌mol比(硝酸比,x值)及分离点的确定 | 第36-38页 |
3.1.3 混酸脱水值 | 第38-39页 |
3.2 蒽醌二硝化中绝热硝化的研究 | 第39-40页 |
3.3 异构体分离条件的选择 | 第40-41页 |
3.3.1 15体的分离条件 | 第40-41页 |
3.3.2 18体的深冷结晶 | 第41页 |
3.4 单程反应实验 | 第41-43页 |
3.4.1 实验方法 | 第41-42页 |
3.4.2 实验结果和讨论 | 第42-43页 |
3.5 宽容度实验 | 第43-44页 |
3.6 产品的分析鉴定 | 第44-46页 |
3.6.1 产品色谱分析方法 | 第44页 |
3.6.2 核磁共振谱 | 第44-45页 |
3.6.3 质谱 | 第45-46页 |
3.7 本章小结 | 第46页 |
参考文献 | 第46-47页 |
附件: 绝热硝化物料衡算和热量衡算 | 第47-50页 |
第四章 母液循环利蒽醌硝化的数学模型 | 第50-76页 |
4.1 母液循环工艺流程示意图 | 第50-53页 |
4.2 QBASIC语言程序设计 | 第53-54页 |
4.3 计算机计算结果和讨论 | 第54-56页 |
4.3.1 循环20次每批各组分和母液的组成 | 第54-55页 |
4.3.2 稳定循环下各工序点物料的组成 | 第55-56页 |
4.4 母液循环利用蒽醌硝化的实验及数据讨论 | 第56-62页 |
4.4.1 实验方法 | 第56-58页 |
4.4.2 15组分和18组分的收率和组成与计算数据比较 | 第58-61页 |
4.4.3 16/17组的收率和组成与计算数据比较 | 第61-62页 |
4.4.4 蒸馏硝酸的实验数据 | 第62页 |
4.5 混酸预洗工艺 | 第62-66页 |
4.5.1 混酸预洗工艺的实验方法 | 第63-64页 |
4.5.2 混酸预洗工艺的实验结果 | 第64-66页 |
4.6 新工艺与三菱化成工艺的比较 | 第66-68页 |
4.7 本章小结 | 第68页 |
参考文献 | 第68页 |
附件: QBASIC原程序 | 第68-76页 |
第五章 蒽醌二硝化新工艺的中试和工业化试验 | 第76-83页 |
5.1 母液循环蒽醌二硝化新工艺中试 | 第76-80页 |
5.1.1 中试流程 | 第76页 |
5.1.2 中试操作方法 | 第76-79页 |
5.1.3 中试结果和讨论 | 第79-80页 |
5.2 工业化试验 | 第80-82页 |
5.3 本章小结 | 第82-83页 |
第六章 1-氨基蒽醌2位衍生物的卤化-水解-氧化协同羟基化的研究 | 第83-100页 |
6.1 1-氨基蒽醌通过碘化-水解-氧化协同羟基化合成1-氨基-4-羟基蒽醌 | 第84-88页 |
6.1.1 产物结构的证明 | 第84-86页 |
6.1.2 1-氨基蒽醌协同羟基化的影响因素 | 第86-88页 |
6.2 1-氨基-2-溴蒽醌通过卤化-水解-氧化协同羟基化合成1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌 | 第88-93页 |
6.2.1 原料高纯度1-氨基-2-溴蒽醌的制备 | 第88-89页 |
6.2.2 1-氨基-2-溴蒽醌的溴化-水解-氧化协同羟基化反应 | 第89-91页 |
6.2.3 1-氨基-2-溴蒽醌碘化-水解-氧化协同羟基化反应 | 第91-93页 |
6.3 卤化-水解-氧化协同羟基化反应的化学 | 第93-97页 |
6.3.1 反应历程 | 第93-94页 |
6.3.2 卤素的活性 | 第94-95页 |
6.3.3 硼酸的络合催化作用 | 第95页 |
6.3.4 硫酸的作用 | 第95-97页 |
6.4 1-氨基蒽醌通过溴化—协同羟基化一浴合成1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌新工艺 | 第97-98页 |
6.4.1 实验方法 | 第97页 |
6.4.2 结果讨论 | 第97-98页 |
6.5 分析方法 | 第98-99页 |
6.5.1 薄层层析(TLC)分析方法 | 第98页 |
6.5.2 高效液相色谱(HPLC)分析方法 | 第98-99页 |
6.6 本章小结 | 第99页 |
参考文献 | 第99-100页 |
第七章 溴氨酸的合成工艺及反应历程的研究 | 第100-113页 |
7.1 HPLC分析方法的确定 | 第100-103页 |
7.2 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸转化为溴氨酸的历程研究 | 第103-105页 |
7.2.1 问题的提出 | 第103页 |
7.2.2 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸的溴化 | 第103-105页 |
7.2.3 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸的水解 | 第105页 |
7.3 由1-氨基蒽醌制备溴氨酸的新工艺 | 第105-111页 |
7.3.1 发烟硫酸的浓度对1-氨基蒽醌磺化的影响 | 第106-107页 |
7.3.2 在优化条件下磺化结果 | 第107页 |
7.3.3 硫酸浓度对脱磺反应的影响 | 第107-109页 |
7.3.4 脱磺后的溴化反应 | 第109-111页 |
7.4 本章小结 | 第111-112页 |
参考文献 | 第112-113页 |
第八章 结论 | 第113-114页 |
创新点 | 第114-115页 |
个人简历 | 第115-116页 |
致谢 | 第116-117页 |