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三种重要蒽醌型中间体的合成新技术的研究

中文摘要第1-6页
英文摘要第6-11页
第一章 绪言第11-13页
第二章 文献综述第13-35页
 2.1 蒽醌染料及中间体第13-15页
 2.2 蒽醌二硝化第15-27页
  2.2.1 蒽醌二硝化的方法比较第16-20页
  2.2.2 二硝化异构体的分离第20-24页
  2.2.3 母液的处理利用第24-25页
  2.2.4 硝化过滤设备第25-26页
  2.2.5 硝化-分离系统第26-27页
 2.3 2位取代的1-氨基-4-羟基蒽醌衍生物第27-30页
 2.4 溴氨酸合成工艺第30-32页
  2.4.1 溶剂法合成溴氨酸第30-31页
  2.4.2 发烟硫酸法合成溴氨酸第31-32页
 参考文献第32-35页
第三章 蒽醌二硝化及分离第35-50页
 3.1 大配比混酸进行蒽醌二硝化—分离单程反应工艺参数第35-39页
  3.1.1 混酸中硝酸含量(y值)的选定混酸比第35-36页
  3.1.2 硝酸与蒽醌mol比(硝酸比,x值)及分离点的确定第36-38页
  3.1.3 混酸脱水值第38-39页
 3.2 蒽醌二硝化中绝热硝化的研究第39-40页
 3.3 异构体分离条件的选择第40-41页
  3.3.1 15体的分离条件第40-41页
  3.3.2 18体的深冷结晶第41页
 3.4 单程反应实验第41-43页
  3.4.1 实验方法第41-42页
  3.4.2 实验结果和讨论第42-43页
 3.5 宽容度实验第43-44页
 3.6 产品的分析鉴定第44-46页
  3.6.1 产品色谱分析方法第44页
  3.6.2 核磁共振谱第44-45页
  3.6.3 质谱第45-46页
 3.7 本章小结第46页
 参考文献第46-47页
 附件: 绝热硝化物料衡算和热量衡算第47-50页
第四章 母液循环利蒽醌硝化的数学模型第50-76页
 4.1 母液循环工艺流程示意图第50-53页
 4.2 QBASIC语言程序设计第53-54页
 4.3 计算机计算结果和讨论第54-56页
  4.3.1 循环20次每批各组分和母液的组成第54-55页
  4.3.2 稳定循环下各工序点物料的组成第55-56页
 4.4 母液循环利用蒽醌硝化的实验及数据讨论第56-62页
  4.4.1 实验方法第56-58页
  4.4.2 15组分和18组分的收率和组成与计算数据比较第58-61页
  4.4.3 16/17组的收率和组成与计算数据比较第61-62页
  4.4.4 蒸馏硝酸的实验数据第62页
 4.5 混酸预洗工艺第62-66页
  4.5.1 混酸预洗工艺的实验方法第63-64页
  4.5.2 混酸预洗工艺的实验结果第64-66页
 4.6 新工艺与三菱化成工艺的比较第66-68页
 4.7 本章小结第68页
 参考文献第68页
 附件: QBASIC原程序第68-76页
第五章 蒽醌二硝化新工艺的中试和工业化试验第76-83页
 5.1 母液循环蒽醌二硝化新工艺中试第76-80页
  5.1.1 中试流程第76页
  5.1.2 中试操作方法第76-79页
  5.1.3 中试结果和讨论第79-80页
 5.2 工业化试验第80-82页
 5.3 本章小结第82-83页
第六章 1-氨基蒽醌2位衍生物的卤化-水解-氧化协同羟基化的研究第83-100页
 6.1 1-氨基蒽醌通过碘化-水解-氧化协同羟基化合成1-氨基-4-羟基蒽醌第84-88页
  6.1.1 产物结构的证明第84-86页
  6.1.2 1-氨基蒽醌协同羟基化的影响因素第86-88页
 6.2 1-氨基-2-溴蒽醌通过卤化-水解-氧化协同羟基化合成1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌第88-93页
  6.2.1 原料高纯度1-氨基-2-溴蒽醌的制备第88-89页
  6.2.2 1-氨基-2-溴蒽醌的溴化-水解-氧化协同羟基化反应第89-91页
  6.2.3 1-氨基-2-溴蒽醌碘化-水解-氧化协同羟基化反应第91-93页
 6.3 卤化-水解-氧化协同羟基化反应的化学第93-97页
  6.3.1 反应历程第93-94页
  6.3.2 卤素的活性第94-95页
  6.3.3 硼酸的络合催化作用第95页
  6.3.4 硫酸的作用第95-97页
 6.4 1-氨基蒽醌通过溴化—协同羟基化一浴合成1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌新工艺第97-98页
  6.4.1 实验方法第97页
  6.4.2 结果讨论第97-98页
 6.5 分析方法第98-99页
  6.5.1 薄层层析(TLC)分析方法第98页
  6.5.2 高效液相色谱(HPLC)分析方法第98-99页
 6.6 本章小结第99页
 参考文献第99-100页
第七章 溴氨酸的合成工艺及反应历程的研究第100-113页
 7.1 HPLC分析方法的确定第100-103页
 7.2 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸转化为溴氨酸的历程研究第103-105页
  7.2.1 问题的提出第103页
  7.2.2 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸的溴化第103-105页
  7.2.3 1-氨基蒽醌-2,4-二磺酸的水解第105页
 7.3 由1-氨基蒽醌制备溴氨酸的新工艺第105-111页
  7.3.1 发烟硫酸的浓度对1-氨基蒽醌磺化的影响第106-107页
  7.3.2 在优化条件下磺化结果第107页
  7.3.3 硫酸浓度对脱磺反应的影响第107-109页
  7.3.4 脱磺后的溴化反应第109-111页
 7.4 本章小结第111-112页
 参考文献第112-113页
第八章 结论第113-114页
创新点第114-115页
个人简历第115-116页
致谢第116-117页

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