| 致谢 | 第4-5页 |
| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 缩略词简表 | 第9-13页 |
| 第一章 绪论 | 第13-19页 |
| 1.1 基因毒性杂质研究现状 | 第13-14页 |
| 1.1.1 基因毒性杂质概述 | 第13页 |
| 1.1.2 基因毒性杂质研究现状 | 第13-14页 |
| 1.2 液相色谱-质谱联用技术 | 第14-16页 |
| 1.2.1 液相色谱-质谱联用技术简介 | 第14-15页 |
| 1.2.2 液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用 | 第15-16页 |
| 1.3 气相色谱-质谱联用技术 | 第16-18页 |
| 1.3.1 气相色谱-质谱联用技术简介 | 第16-17页 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用 | 第17-18页 |
| 1.4 本论文的研究目标、内容及技术路线 | 第18-19页 |
| 第二章 HPLC-MS/MS法分析氟胞嘧啶中痕量基因毒性杂质N,N-二甲基苯胺 | 第19-29页 |
| 2.1 引言 | 第19页 |
| 2.2 仪器与试药 | 第19-20页 |
| 2.2.1 仪器 | 第19页 |
| 2.2.2 试药 | 第19-20页 |
| 2.3 实验条件的选择 | 第20-24页 |
| 2.3.1 色谱条件的选择 | 第20-21页 |
| 2.3.2 母离子的选择 | 第21页 |
| 2.3.3 子离子的选择 | 第21-22页 |
| 2.3.4 N,N-二甲基苯胺的质谱解析 | 第22页 |
| 2.3.5 碰撞能量的选择 | 第22-23页 |
| 2.3.6 液相色谱条件 | 第23页 |
| 2.3.7 质谱条件 | 第23-24页 |
| 2.4 方法学验证 | 第24-26页 |
| 2.4.1 方法专属性试验 | 第24页 |
| 2.4.2 线性关系 | 第24-25页 |
| 2.4.3 检测限与定量限 | 第25页 |
| 2.4.4 回收率 | 第25-26页 |
| 2.4.5 溶液的稳定性 | 第26页 |
| 2.5 样品中N,N-二甲基苯胺测定 | 第26-27页 |
| 本章小结 | 第27-29页 |
| 第三章 HPLC-MS/MS法分析硫酸氢氯吡格雷中痕量基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯 | 第29-42页 |
| 3.1 引言 | 第29页 |
| 3.2 仪器与试药 | 第29-30页 |
| 3.2.1 仪器 | 第29-30页 |
| 3.2.2 试药 | 第30页 |
| 3.3 实验条件的选择 | 第30-34页 |
| 3.3.1 流动相的选择 | 第30-31页 |
| 3.3.2 离子源参数的选择 | 第31页 |
| 3.3.3 碰撞能量的选择 | 第31-32页 |
| 3.3.4 质谱检测离子对的选择 | 第32-33页 |
| 3.3.5 液相色谱条件 | 第33-34页 |
| 3.3.6 质谱条件 | 第34页 |
| 3.4 方法学验证 | 第34-38页 |
| 3.4.1 方法专属性试验 | 第34页 |
| 3.4.2 线性关系 | 第34-35页 |
| 3.4.3 检测限与定量限 | 第35-36页 |
| 3.4.4 回收率 | 第36-38页 |
| 3.4.5 溶液的稳定性 | 第38页 |
| 3.5 样品中对甲苯磺酸甲酯测定 | 第38-41页 |
| 本章小结 | 第41-42页 |
| 第四章 GC-MS法分析硫酸氢氯吡格雷中痕量基因毒性杂质硫酸二甲酯 | 第42-51页 |
| 4.1 引言 | 第42页 |
| 4.2 仪器与试药 | 第42-43页 |
| 4.2.1 仪器 | 第42页 |
| 4.2.2 试药 | 第42-43页 |
| 4.3 实验条件的选择 | 第43-45页 |
| 4.3.1 稀释剂的选择 | 第43页 |
| 4.3.2 进样方式的选择 | 第43页 |
| 4.3.3 进样温度的选择 | 第43页 |
| 4.3.4 升温程序的选择 | 第43页 |
| 4.3.5 气相色谱条件 | 第43-44页 |
| 4.3.6 质谱条件 | 第44页 |
| 4.3.7 定量离子和定性离子的选择 | 第44-45页 |
| 4.4 方法学验证 | 第45-48页 |
| 4.4.1 线性关系 | 第45-46页 |
| 4.4.2 检测限与定量限 | 第46-48页 |
| 4.4.3 溶液的稳定性 | 第48页 |
| 4.5 样品中硫酸二甲酯测定 | 第48-50页 |
| 本章小结 | 第50-51页 |
| 总结与展望 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-58页 |
| 硕士期间发表的论文和专利 | 第58页 |
