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螺双二氢茚双齿镍催化剂催化3-戊烯腈氢氰化反应研究

摘要第3-4页
abstract第4-5页
第一章 文献综述第9-35页
    1.1 己二腈概述第9-12页
        1.1.1 研究背景第9-10页
        1.1.2 特性第10-11页
        1.1.3 用途第11-12页
    1.2 己二腈生产方法第12-20页
        1.2.1 己内酰胺法第12-13页
        1.2.2 己二酸(ADA)催化氨化法第13-14页
        1.2.3 丙烯腈(AN)电解二聚法第14-17页
        1.2.4 丁二烯(BD)法第17-19页
        1.2.5 己二腈生产工艺对比第19-20页
    1.3 3-戊烯腈氢氰化反应第20-32页
    1.4 立题依据第32-35页
第二章 实验部分第35-47页
    2.1 实验仪器与试剂第35-37页
        2.1.1 实验仪器第35页
        2.1.2 实验试剂第35-37页
    2.2 反应相关物的物性和分析方法第37-41页
        2.2.1 反应相关物的物性第37页
        2.2.2 样品分析方法第37-41页
    2.3 催化剂的制备第41-44页
        2.3.1 氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)的合成第41页
        2.3.2 1,5-双(3-甲氧基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的合成第41页
        2.3.3 1,5-双(3-甲氧基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的合成第41-42页
        2.3.4 PCC还原1,5-双(3-甲氧基苯基)-戊-3-醇第42页
        2.3.5 1,5-双(2-溴-3-甲氧基苯基)-3-戊酮的合成第42页
        2.3.6 4,4'-二溴-7,7'-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚]的合成第42-43页
        2.3.7 7,7-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚]的合成第43页
        2.3.8 2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[1H-茚]-7,7'-二醇的合成第43-44页
        2.3.9 双齿亚磷酸酯配体的合成第44页
    2.4 3 -戊烯腈氢氰化反应第44-47页
        2.4.1 锌粉的活化第44页
        2.4.2 无水氯化锌的制备第44-45页
        2.4.3 无水氯化镍的制备第45页
        2.4.4 3-戊烯腈氢氰化反应第45-47页
第三章 结果与讨论第47-69页
    3.1 催化剂的制备第47-55页
        3.1.1 螺双二氢茚二酚的制备第47-51页
        3.1.2 螺双二氢茚双齿亚磷酸酯配体的制备第51-53页
            3.1.2.1 温度对配体L2a收率的影响第51-52页
            3.1.2.2 溶剂对配体L2a收率的影响第52页
            3.1.2.3 有机碱对配体L2a收率的影响第52-53页
        3.1.3 化合物表征数据第53-55页
    3.2 3-戊烯腈氢氰化反应研究第55-66页
        3.2.1 配体对反应的影响第56-58页
        3.2.2 镍源对反应的影响第58-59页
        3.2.3 配体与氯化镍配比对反应的影响第59-60页
        3.2.4 氯化镍与丙酮氰醇配比对反应的影响第60-61页
        3.2.5 助催化剂对反应的影响第61-62页
        3.2.6 溶剂对反应的影响第62-63页
        3.2.7 温度对反应的影响第63-64页
        3.2.8 时间对反应的影响第64-66页
    3.3 本节小结第66-69页
结论第69-71页
参考文献第71-79页
附录第79-87页
致谢第87-89页
攻读学位期间发表的论文目录第89-91页

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