摘要 | 第3-4页 |
abstract | 第4-5页 |
第一章 文献综述 | 第9-35页 |
1.1 己二腈概述 | 第9-12页 |
1.1.1 研究背景 | 第9-10页 |
1.1.2 特性 | 第10-11页 |
1.1.3 用途 | 第11-12页 |
1.2 己二腈生产方法 | 第12-20页 |
1.2.1 己内酰胺法 | 第12-13页 |
1.2.2 己二酸(ADA)催化氨化法 | 第13-14页 |
1.2.3 丙烯腈(AN)电解二聚法 | 第14-17页 |
1.2.4 丁二烯(BD)法 | 第17-19页 |
1.2.5 己二腈生产工艺对比 | 第19-20页 |
1.3 3-戊烯腈氢氰化反应 | 第20-32页 |
1.4 立题依据 | 第32-35页 |
第二章 实验部分 | 第35-47页 |
2.1 实验仪器与试剂 | 第35-37页 |
2.1.1 实验仪器 | 第35页 |
2.1.2 实验试剂 | 第35-37页 |
2.2 反应相关物的物性和分析方法 | 第37-41页 |
2.2.1 反应相关物的物性 | 第37页 |
2.2.2 样品分析方法 | 第37-41页 |
2.3 催化剂的制备 | 第41-44页 |
2.3.1 氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)的合成 | 第41页 |
2.3.2 1,5-双(3-甲氧基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的合成 | 第41页 |
2.3.3 1,5-双(3-甲氧基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的合成 | 第41-42页 |
2.3.4 PCC还原1,5-双(3-甲氧基苯基)-戊-3-醇 | 第42页 |
2.3.5 1,5-双(2-溴-3-甲氧基苯基)-3-戊酮的合成 | 第42页 |
2.3.6 4,4'-二溴-7,7'-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚]的合成 | 第42-43页 |
2.3.7 7,7-二甲氧基-2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[茚]的合成 | 第43页 |
2.3.8 2,2',3,3'-四氢-1,1'-螺二[1H-茚]-7,7'-二醇的合成 | 第43-44页 |
2.3.9 双齿亚磷酸酯配体的合成 | 第44页 |
2.4 3 -戊烯腈氢氰化反应 | 第44-47页 |
2.4.1 锌粉的活化 | 第44页 |
2.4.2 无水氯化锌的制备 | 第44-45页 |
2.4.3 无水氯化镍的制备 | 第45页 |
2.4.4 3-戊烯腈氢氰化反应 | 第45-47页 |
第三章 结果与讨论 | 第47-69页 |
3.1 催化剂的制备 | 第47-55页 |
3.1.1 螺双二氢茚二酚的制备 | 第47-51页 |
3.1.2 螺双二氢茚双齿亚磷酸酯配体的制备 | 第51-53页 |
3.1.2.1 温度对配体L2a收率的影响 | 第51-52页 |
3.1.2.2 溶剂对配体L2a收率的影响 | 第52页 |
3.1.2.3 有机碱对配体L2a收率的影响 | 第52-53页 |
3.1.3 化合物表征数据 | 第53-55页 |
3.2 3-戊烯腈氢氰化反应研究 | 第55-66页 |
3.2.1 配体对反应的影响 | 第56-58页 |
3.2.2 镍源对反应的影响 | 第58-59页 |
3.2.3 配体与氯化镍配比对反应的影响 | 第59-60页 |
3.2.4 氯化镍与丙酮氰醇配比对反应的影响 | 第60-61页 |
3.2.5 助催化剂对反应的影响 | 第61-62页 |
3.2.6 溶剂对反应的影响 | 第62-63页 |
3.2.7 温度对反应的影响 | 第63-64页 |
3.2.8 时间对反应的影响 | 第64-66页 |
3.3 本节小结 | 第66-69页 |
结论 | 第69-71页 |
参考文献 | 第71-79页 |
附录 | 第79-87页 |
致谢 | 第87-89页 |
攻读学位期间发表的论文目录 | 第89-91页 |