吗啉及其烷基衍生物的合成工艺研究
| 致谢 | 第5-6页 |
| 摘要 | 第6-8页 |
| Abstract | 第8-9页 |
| 目录 | 第10-13页 |
| 1 引言 | 第13-14页 |
| 2 文献综述 | 第14-28页 |
| 2.1 吗啉及N-烷基吗啉的性质与用途 | 第14-17页 |
| 2.1.1 吗啉及其烷基衍生物的理化性质 | 第14-16页 |
| 2.1.2 吗啉及其烷基衍生物的用途 | 第16-17页 |
| 2.2 吗啉与N-烷基吗啉的生产与市场前景 | 第17-18页 |
| 2.3 吗啉的合成工艺 | 第18-19页 |
| 2.3.1 二乙醇胺强酸脱水法 | 第18页 |
| 2.3.2 二甘醇胺脱水环化法 | 第18页 |
| 2.3.3 二甘醇催化氨解环化法 | 第18-19页 |
| 2.3.4 二氯乙醚脱氯环化法 | 第19页 |
| 2.3.5 环氧乙烷催化氨化法 | 第19页 |
| 2.3.6 双氰甲基醚催化加氢法 | 第19页 |
| 2.4 N-烷基吗啉的合成工艺 | 第19-22页 |
| 2.4.1 吗啉法 | 第20页 |
| 2.4.2 N-烷基二乙醇胺法 | 第20-21页 |
| 2.4.3 二乙醇胺法 | 第21页 |
| 2.4.4 二甘醇法 | 第21页 |
| 2.4.5 二氯乙醚法 | 第21-22页 |
| 2.5 二甘醇法催化环化制备吗啉与N-烷基吗啉 | 第22-27页 |
| 2.5.1 二甘醇法合成吗啉工艺 | 第22页 |
| 2.5.2 二甘醇法制备吗啉反应机理 | 第22-24页 |
| 2.5.3 二甘醇法合成N-甲基吗啉工艺 | 第24-25页 |
| 2.5.4 胺化催化剂 | 第25-27页 |
| 2.6 课题的意义及研究内容 | 第27-28页 |
| 3 催化剂的选择与制备 | 第28-41页 |
| 3.1 催化剂选择 | 第28-33页 |
| 3.1.1 活性组分选择 | 第28-30页 |
| 3.1.2 载体选择 | 第30-31页 |
| 3.1.3 载体预处理 | 第31-32页 |
| 3.1.4 催化剂备方法 | 第32-33页 |
| 3.2 催化剂制备 | 第33-36页 |
| 3.2.1 仪器与试剂 | 第33-34页 |
| 3.2.2 载体孔结构测试 | 第34-35页 |
| 3.2.3 催化剂制备程序 | 第35页 |
| 3.2.4 催化剂活化 | 第35-36页 |
| 3.3 结果与分析 | 第36-40页 |
| 3.3.1 载体孔结构控制 | 第36-39页 |
| 3.3.2 活性级分组成确定 | 第39-40页 |
| 3.3.3 催化剂台适的制备条件 | 第40页 |
| 3.4 本章小结 | 第40-41页 |
| 4 二甘醇法制备吗啉及N-烷基吗啉工艺研究 | 第41-60页 |
| 4.1 实验条件 | 第41-44页 |
| 4.1.1 仪器与试剂 | 第41-42页 |
| 4.1.2 实验操作 | 第42页 |
| 4.1.3 产品分析 | 第42-44页 |
| 4.2 吗啉合成工艺条件探讨 | 第44-51页 |
| 4.2.1 反应原理 | 第44页 |
| 4.2.2 温度 | 第44-45页 |
| 4.2.3 压力 | 第45-46页 |
| 4.2.4 醇氨比 | 第46-47页 |
| 4.2.5 空速 | 第47-48页 |
| 4.2.6 正交试验 | 第48-50页 |
| 4.2.7 重复性试验 | 第50页 |
| 4.2.8 工艺对比 | 第50-51页 |
| 4.3 N-烷基吗啉合成工艺条件探讨 | 第51-57页 |
| 4.3.1 反应原理 | 第51页 |
| 4.3.2 N-甲基(乙基)吗啉合成工艺条件 | 第51-54页 |
| 4.3.3 N-丙基(丁基)吗啉合成工艺条件 | 第54-57页 |
| 4.4 催化剂稳定性分析与破坏性试验 | 第57-58页 |
| 4.5 本章小结 | 第58-60页 |
| 5 催化剂失活与再生研究 | 第60-72页 |
| 5.1 催化剂失活与再生 | 第60-62页 |
| 5.1.1 催化剂失活简介 | 第60-61页 |
| 5.1.2 催化剂再生 | 第61-62页 |
| 5.2 催化剂表征 | 第62-63页 |
| 5.2.1 扫描电子显微镜(SEM) | 第62页 |
| 5.2.2 X射线衍射(XRD) | 第62页 |
| 5.2.3 热重(TGA) | 第62-63页 |
| 5.2.4 N_2物理吸附 | 第63页 |
| 5.3 催化剂失活分析 | 第63-67页 |
| 5.3.1 失活前后SEM分析 | 第63-64页 |
| 5.3.2 反应前后XRD分析 | 第64-66页 |
| 5.3.3 失活后TGA分析 | 第66-67页 |
| 5.3.4 失活前后N_2吸附分析 | 第67页 |
| 5.4 催化剂再生研究 | 第67-71页 |
| 5.4.1 焙烧处理 | 第67-69页 |
| 5.4.2 稳定性实验 | 第69页 |
| 5.4.3 结果与分析 | 第69-71页 |
| 5.5 本章小结 | 第71-72页 |
| 6 二甘醇、甲醇与液氨合成N-甲基吗啉机理研究 | 第72-84页 |
| 6.1 原位漫反射傅里叶变换红外光谱 | 第72-75页 |
| 6.1.1 漫反射红外光谱原理 | 第72-73页 |
| 6.1.2 仪器与试剂 | 第73-74页 |
| 6.1.3 操作步骤 | 第74-75页 |
| 6.2 原位红外实验条件的优选 | 第75-79页 |
| 6.2.1 掺稀物对反应的影响 | 第75-76页 |
| 6.2.2 气体流量对反应的影响 | 第76-78页 |
| 6.2.3 温度对反应的影响 | 第78-79页 |
| 6.3 结果与分析 | 第79-83页 |
| 6.3.1 吗啉合成结果分析 | 第79-80页 |
| 6.3.2 N-甲基吗啉合成结果分析 | 第80-82页 |
| 6.3.3 N-甲基吗啉合成机理探讨 | 第82-83页 |
| 6.4 本章小结 | 第83-84页 |
| 7 总结与展望 | 第84-86页 |
| 7.1 实验总结 | 第84-85页 |
| 7.2 技术展望 | 第85-86页 |
| 参考文献 | 第86-92页 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 | 第92页 |
