屈螺酮合成与粗品纯化工艺研究
| 摘要 | 第5-6页 |
| abstract | 第6-7页 |
| 第1章 文献综述 | 第13-24页 |
| 1.1 避孕药的简介 | 第13-14页 |
| 1.2 避孕药的分类和使用 | 第14页 |
| 1.3 避孕药的作用机制 | 第14-15页 |
| 1.4 避孕药的发展 | 第15-17页 |
| 1.4.1 第一代避孕药-炔诺酮 | 第16页 |
| 1.4.2 第二代避孕药--左炔诺孕酮 | 第16页 |
| 1.4.3 第三代避孕药 | 第16-17页 |
| 1.4.4 第四代避孕药 | 第17页 |
| 1.5 屈螺酮简介 | 第17-19页 |
| 1.6 屈螺酮的作用机制 | 第19页 |
| 1.7 屈螺酮的应用 | 第19-21页 |
| 1.7.1 DRSP用于口服避孕药 | 第20页 |
| 1.7.2 DRSP用于绝经后激素治疗 | 第20页 |
| 1.7.3 DRSP用于经前期综合征治疗 | 第20-21页 |
| 1.7.4 其它治疗 | 第21页 |
| 1.8 屈螺酮的合成路线 | 第21页 |
| 1.9 课题来源 | 第21-22页 |
| 1.10 研究内容和意义 | 第22-24页 |
| 1.10.1 研究意义 | 第22页 |
| 1.10.2 研究内容 | 第22-24页 |
| 第2章 屈螺酮合成线路的研究 | 第24-34页 |
| 2.1 前言 | 第24-25页 |
| 2.2 文献中的合成路线 | 第25-30页 |
| 2.2.1 微生物合成法 | 第26-28页 |
| 2.2.2 化学合成法 | 第28-30页 |
| 2.2.3 合成路线分析 | 第30页 |
| 2.3 屈螺酮合成线路设计 | 第30-33页 |
| 2.4 本章总结 | 第33-34页 |
| 第3章 屈螺酮合成的实验研究 | 第34-51页 |
| 3.1 前言 | 第34页 |
| 3.2 实验仪器与试剂 | 第34-35页 |
| 3.2.1 仪器与设备 | 第34页 |
| 3.2.2 实验试剂 | 第34-35页 |
| 3.3 实验装置图 | 第35页 |
| 3.4 化学合成中控方法 | 第35页 |
| 3.5 实验方法 | 第35-36页 |
| 3.5.1 环氧物Ⅱ的合成方法 | 第35页 |
| 3.5.2 酯化物Ⅲ的合成方法 | 第35-36页 |
| 3.5.3 消除物Ⅳ的合成方法 | 第36页 |
| 3.5.4 屈螺酮(粗品)的合成方法 | 第36页 |
| 3.6 环氧物Ⅱ的制备的结果与讨论 | 第36-41页 |
| 3.6.1 反应时间对转化率的影响 | 第37页 |
| 3.6.2 叔丁醇钾新鲜度对反应转化率的影响 | 第37-38页 |
| 3.6.3 DCM对环氧物Ⅱ的萃取实验 | 第38页 |
| 3.6.4 旋转蒸发实验 | 第38页 |
| 3.6.5 无水乙醇的冲洗量对环氧物Ⅱ的纯度影响 | 第38-40页 |
| 3.6.6 薄层色谱TLC分离环氧物的过程 | 第40-41页 |
| 3.7 酯化物Ⅲ的制备结果与讨论 | 第41-43页 |
| 3.7.1 反应温度对转化率的影响 | 第41-42页 |
| 3.7.2 反应时间对转化率的影响 | 第42页 |
| 3.7.3 碱性条件对转化率的影响 | 第42页 |
| 3.7.4 产物的分离过程 | 第42-43页 |
| 3.7.5 TLC监控酯化物的过程 | 第43页 |
| 3.8 消除物Ⅳ的合成实验结果与讨论 | 第43-46页 |
| 3.8.1 反应温度对转化率的影响 | 第44页 |
| 3.8.2 反应时间对转化率的影响 | 第44-45页 |
| 3.8.3 pH值对转化率的影响 | 第45页 |
| 3.8.4 产物的分离过程 | 第45页 |
| 3.8.5 TLC监控酯化物的过程 | 第45-46页 |
| 3.9 屈螺酮(粗品)的制备 | 第46-48页 |
| 3.9.1 第一步反应时间与转化率的关系 | 第46-47页 |
| 3.9.2 第二步反应时间与转化率的关系 | 第47页 |
| 3.9.3 TLC监控屈螺酮的过程 | 第47-48页 |
| 3.10 屈螺酮特征检测 | 第48-49页 |
| 3.11 本章总结 | 第49-51页 |
| 第4章 屈螺酮纯化研究 | 第51-73页 |
| 4.1 前言 | 第51-52页 |
| 4.2 实验仪器与试剂 | 第52-53页 |
| 4.3 实验准备 | 第53页 |
| 4.4 层析在线监控一体机的设计 | 第53-59页 |
| 4.4.1 层析的工作原理 | 第54页 |
| 4.4.2 吸附剂的选择 | 第54-56页 |
| 4.4.3 洗脱剂的选择 | 第56-58页 |
| 4.4.4 混合溶剂比的确定 | 第58-59页 |
| 4.5 屈螺酮粗品的分离实验结果与讨论 | 第59-69页 |
| 4.5.1 屈螺酮(粗品)中杂质检测 | 第59-60页 |
| 4.5.2 屈螺酮纯化实验步骤 | 第60-61页 |
| 4.5.3 收集以及检测结果 | 第61-67页 |
| 4.5.4 屈螺酮纯品的分析与鉴定 | 第67-69页 |
| 4.6 不同工艺结果对比 | 第69-71页 |
| 4.6.1 屈螺酮外观对比 | 第69-70页 |
| 4.6.2 屈螺酮收率对比 | 第70-71页 |
| 4.6.3 总纯度、单杂对比分析 | 第71页 |
| 4.7 本章小结 | 第71-73页 |
| 第5章 纯化层析模型的建立 | 第73-84页 |
| 5.1 GR模型假设 | 第74-77页 |
| 5.1.1 粒径分布 | 第74-75页 |
| 5.1.2 传质方程的建立 | 第75-77页 |
| 5.2 GR模型参数确定 | 第77-79页 |
| 5.2.1 扩散系数的计算 | 第77-78页 |
| 5.2.2 有效孔扩散系数的计算 | 第78页 |
| 5.2.3 液膜传质系数的计算 | 第78页 |
| 5.2.4 轴向扩散系数 | 第78-79页 |
| 5.2.5 层析过程参数表 | 第79页 |
| 5.3 GR模型的计算 | 第79-83页 |
| 5.3.1 模型求解 | 第79-80页 |
| 5.3.2 模型参数的影响 | 第80-83页 |
| 5.4 本章小结 | 第83-84页 |
| 第6章 结论与展望 | 第84-86页 |
| 6.1 结论 | 第84-85页 |
| 6.2 展望 | 第85-86页 |
| 参考文献 | 第86-91页 |
| 致谢 | 第91-92页 |
| 在学期间研究成果和所获奖项 | 第92页 |
