中药牡丹皮化学成分系统分离制备技术研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-22页 |
| 1.1 中药分离研究进展 | 第11-12页 |
| 1.1.1 中药现代化研究进展 | 第11-12页 |
| 1.1.2 中药分离存在问题及解决方法 | 第12页 |
| 1.2 制备分离技术研究进展 | 第12-16页 |
| 1.2.1 前处理技术 | 第12-13页 |
| 1.2.2 制备色谱技术 | 第13-15页 |
| 1.2.2.1 液相制备色谱 | 第13-14页 |
| 1.2.2.2 超临界流体色谱 | 第14页 |
| 1.2.2.3 模拟移动床 | 第14页 |
| 1.2.2.4 高速逆流色谱 | 第14-15页 |
| 1.2.3 制备色谱放大研究 | 第15-16页 |
| 1.3 中药牡丹皮的研究进展 | 第16-21页 |
| 1.3.1 牡丹皮化学成分研究进展 | 第16-20页 |
| 1.3.2 牡丹皮药理活性研究进展 | 第20-21页 |
| 1.4 本课题的研究内容、目的及意义 | 第21-22页 |
| 第二章 牡丹皮色谱前处理关键技术研究 | 第22-37页 |
| 2.1 牡丹皮化学成分的UPLC-MS分析 | 第22-27页 |
| 2.1.1 仪器、试剂及材料 | 第22页 |
| 2.1.2 实验方法 | 第22页 |
| 2.1.3 结果分析 | 第22-27页 |
| 2.2 色谱前处理技术研究 | 第27-32页 |
| 2.2.1 仪器与材料 | 第27页 |
| 2.2.1.1 仪器 | 第27页 |
| 2.2.1.2 试剂与材料 | 第27页 |
| 2.2.2 实验方法 | 第27-29页 |
| 2.2.2.1 溶剂提取 | 第27-28页 |
| 2.2.2.2 系统溶剂萃取 | 第28页 |
| 2.2.2.3 乙醇沉淀 | 第28-29页 |
| 2.2.2.4 盐析沉淀 | 第29页 |
| 2.2.3 实验结果与讨论 | 第29-32页 |
| 2.2.3.1 溶剂提取 | 第29页 |
| 2.2.3.2 系统萃取 | 第29-32页 |
| 2.2.3.3 沉淀实验结果 | 第32页 |
| 2.3 牡丹皮色谱前处理 | 第32-34页 |
| 2.4 牡丹皮水相组分的大孔树脂富集 | 第34-36页 |
| 2.5 结论 | 第36-37页 |
| 第三章 牡丹皮色谱分离关键技术研究 | 第37-52页 |
| 3.1 仪器与材料 | 第37-38页 |
| 3.1.1 仪器 | 第37页 |
| 3.1.2 主要材料与试剂 | 第37-38页 |
| 3.2 实验方法 | 第38-40页 |
| 3.2.1 色谱分离填料筛选 | 第38页 |
| 3.2.2 色谱分离流动相筛选 | 第38-39页 |
| 3.2.2.1 正己烷相组分流动相筛选 | 第38页 |
| 3.2.2.2 乙酸乙酯相组分流动相筛选 | 第38页 |
| 3.2.2.3 水相组分流动相筛选 | 第38-39页 |
| 3.2.3 正己烷相组分真空液相柱层析 | 第39页 |
| 3.2.4 TLC多次展开研究 | 第39页 |
| 3.2.4.1 展开条件的选择 | 第39页 |
| 3.2.4.2 四次展开 | 第39页 |
| 3.2.5 乙酸乙酯相组分色谱分离模式选择 | 第39-40页 |
| 3.2.5.1 正相硅胶吸附实验 | 第39页 |
| 3.2.5.2 反相树脂分离 | 第39-40页 |
| 3.2.6 水相组分Fr3.1制备柱分离 | 第40页 |
| 3.2.6.1 色谱分离条件选择 | 第40页 |
| 3.2.6.2 制备柱分离 | 第40页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第40-50页 |
| 3.3.1 填料筛选 | 第40-41页 |
| 3.3.2 流动相筛选 | 第41-43页 |
| 3.3.2.1 正己烷相组分流动相筛选 | 第41-42页 |
| 3.3.2.2 乙酸乙酯相组分流动相筛选 | 第42-43页 |
| 3.3.2.3 水相组分Fr3.1流动相筛选 | 第43页 |
| 3.3.3 正己烷相组分真空液相柱层析 | 第43-44页 |
| 3.3.4 TLC多次展开研究 | 第44-47页 |
| 3.3.4.1 展开条件确定 | 第44-45页 |
| 3.3.4.2 四次展开 | 第45-47页 |
| 3.3.5 乙酸乙酯相组分的分离模式确定 | 第47-49页 |
| 3.3.5.1 硅胶吸附实验 | 第47-48页 |
| 3.3.5.2 反相条件筛选 | 第48-49页 |
| 3.3.6 水相组分Fr3.1制备柱分离 | 第49-50页 |
| 3.3.6.1 最佳洗脱溶剂及比例确定 | 第49页 |
| 3.3.6.2 制备柱分离结果 | 第49-50页 |
| 3.4 结论 | 第50-52页 |
| 第四章 牡丹皮色谱分离参数预测及上样量考察 | 第52-58页 |
| 4.1 实验材料 | 第52-53页 |
| 4.1.1 仪器 | 第52页 |
| 4.1.2 主要试剂 | 第52-53页 |
| 4.2 实验内容 | 第53-54页 |
| 4.2.1 色谱分离条件确定及台阶梯度预测 | 第53-54页 |
| 4.2.1.1 系统流动相筛选 | 第53页 |
| 4.2.1.2 洗脱流动相比例确定 | 第53页 |
| 4.2.1.3 保留体积预测 | 第53页 |
| 4.2.1.4 制备柱分离 | 第53-54页 |
| 4.2.2 上样量考察 | 第54页 |
| 4.2.3 Fr1.4组分的四次展开 | 第54页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第54-57页 |
| 4.3.1 工艺参数预测 | 第54-56页 |
| 4.3.1.1 洗脱流动相确定 | 第54-55页 |
| 4.3.1.2 洗脱溶剂比例确定 | 第55页 |
| 4.3.1.3 保留体积预测 | 第55-56页 |
| 4.3.1.4 柱分离结果 | 第56页 |
| 4.3.2 上样量考察 | 第56-57页 |
| 4.3.3 Fr1.4组分的四次展开 | 第57页 |
| 4.4 结论 | 第57-58页 |
| 第五章 结论与展望 | 第58-60页 |
| 5.1 结论 | 第58页 |
| 5.2 展望 | 第58-60页 |
| 参考文献 | 第60-64页 |
| 致谢 | 第64页 |
