碳酸二甲酯作甲基化试剂合成甲基苯甲醚的研究
| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 第一章 文献综述 | 第9-19页 |
| 1．1 DMC在有机合成中的应用 | 第9-10页 |
| 1．1．1 作甲基化试剂 | 第9-10页 |
| 1．1．2 作羰基化试剂 | 第10页 |
| 1．2 甲基苯甲醚合成的研究现状 | 第10-13页 |
| 1．2．1 甲基苯酚与DMS法 | 第11-12页 |
| 1．2．2 甲基苯酚与氯甲烷法 | 第12页 |
| 1．2．3 甲基苯酚与甲醇法 | 第12页 |
| 1．2．4 甲基苯酚与DMC法 | 第12-13页 |
| 1．3 用DMC合成芳香醚的催化剂研究进展 | 第13-15页 |
| 1．3．1 均相催化剂 | 第13-14页 |
| 1．3．2 多相催化剂 | 第14-15页 |
| 1．4 用DMC合成芳香醚的工艺研究进展 | 第15-18页 |
| 1．4．1 液相间歇合成工艺 | 第15页 |
| 1．4．2 气相连续流动合成工艺 | 第15-18页 |
| 1．5 本论文研究工作内容 | 第18-19页 |
| 第二章 反应过程的热力学计算分析 | 第19-28页 |
| 2．1 热力学数据的求取 | 第19-24页 |
| 2．1．1 邻甲基苯酚自由能△G_f的求取 | 第19-22页 |
| 2．1．2 邻甲基苯甲醚自由能△G_f的求取 | 第22-23页 |
| 2．1．3 DMC自由能△G_f | 第23页 |
| 2．1．4 甲醇与二氧化碳自由能△G_f | 第23页 |
| 2．1．5 反应焓的计算 | 第23-24页 |
| 2．1．6 平衡常数的计算 | 第24页 |
| 2．1．7 平衡转化率的计算 | 第24页 |
| 2．2 结果与讨论 | 第24-27页 |
| 2．2．1 反应的生产焓 | 第25页 |
| 2．2．2 反应的自有能 | 第25页 |
| 2．2．3 反应的平衡常数 | 第25-26页 |
| 2．2．4 邻甲基苯酚的平衡转化率 | 第26-27页 |
| 2．3 小结 | 第27-28页 |
| 第三章 实验方法 | 第28-35页 |
| 3．1 化学原料与试剂 | 第28-29页 |
| 3．2 催化剂的制备 | 第29页 |
| 3．2．1 负载型KF/AC、KOH/AC的制备 | 第29页 |
| 3．2．2 负载型KOAc/NaY的制备 | 第29页 |
| 3．3 催化剂活性评价 | 第29-30页 |
| 3．3．1 实验装置 | 第29页 |
| 3．3．2 实验流程 | 第29-30页 |
| 3．4 产物分析及计算方法 | 第30-33页 |
| 3．4．1 定性分析方法 | 第30页 |
| 3．4．2 定性分析条件 | 第30-31页 |
| 3．4．3 定性分析结果 | 第31-32页 |
| 3．4．4 定量计算方法 | 第32-33页 |
| 3．5 催化剂的表征 | 第33-35页 |
| 3．5．1 X-射线衍射分析 | 第33页 |
| 3．5．2 比表面积及孔体积 | 第33页 |
| 3．5．3 CO_2程序升温脱附 | 第33-34页 |
| 3．5．4 热重分析 | 第34页 |
| 3．5．5 扫描电镜(SEM) | 第34-35页 |
| 第四章 KOH/AC催化性能的研究 | 第35-43页 |
| 4．1 空白实验 | 第35页 |
| 4．2 催化剂的筛选 | 第35-37页 |
| 4．2．1 活性组分的考察 | 第35页 |
| 4．2．2 KOH和KF负载量的考察 | 第35-37页 |
| 4．3 反应条件对催化活性的影响 | 第37-41页 |
| 4．3．1 外扩散影响的考察与消除 | 第37-38页 |
| 4．3．2 内扩散影响的考察与消除 | 第38页 |
| 4．3．3 反应温度的考察 | 第38-40页 |
| 4．3．4 反应压力的考察 | 第40页 |
| 4．3．5 空速的考察 | 第40页 |
| 4．3．6 原料配比的考察 | 第40-41页 |
| 4．4 KOH/AC的稳定性考察 | 第41页 |
| 4．5 小结 | 第41-43页 |
| 第五章 KOAc/NaY催化性能的研究 | 第43-57页 |
| 5．1 催化剂的筛选 | 第43-48页 |
| 5．1．1 载体的考察 | 第43页 |
| 5．1．2 浸渍方式对催化剂活性的影响 | 第43-44页 |
| 5．1．3 微波辐射制备条件对催化剂活性的影响 | 第44-45页 |
| 5．1．4 KOAc负载量影响的考察 | 第45-48页 |
| 5．2 反应条件对甲基化的影响 | 第48-52页 |
| 5．2．1 外扩散效应的考察与消除 | 第48-49页 |
| 5．2．2 内扩散效应的考察与消除 | 第49页 |
| 5．2．3 反应温度的考察 | 第49-50页 |
| 5．2．4 反应压力的考察 | 第50-51页 |
| 5．2．5 原料配比的考察 | 第51-52页 |
| 5．2．6 空速的考察 | 第52页 |
| 5．3 对甲基苯甲醚和间甲基苯甲醚的合成 | 第52-53页 |
| 5．4 甲醇与DMC的对比实验 | 第53页 |
| 5．5 催化剂的稳定性考察 | 第53-55页 |
| 5．6 小结 | 第55-57页 |
| 第六章 结论 | 第57-58页 |
| 参考文献 | 第58-62页 |
| 在读期间发表论文 | 第62-63页 |
| 致谢 | 第63页 |
