摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第一章 绪论 | 第7-21页 |
1.1 研究背景概要 | 第7-8页 |
1.2 全氮杂大环烷烃的合成方法 | 第8-18页 |
1.2.1 非模板合成 | 第8-12页 |
1.2.1.1 Stetter法 | 第8-9页 |
1.2.1.2 Richman-Atkins法 | 第9-10页 |
1.2.1.3 改进的Richman-Atkins法 | 第10-12页 |
1.2.2 模板合成 | 第12-15页 |
1.2.2.1 金属离子模板反应 | 第12-13页 |
1.2.2.2 质子模板反应 | 第13页 |
1.2.2.3 碳原子模板反应 | 第13-14页 |
1.2.2.4 模板反应与非模板反应的模糊界定 | 第14-15页 |
1.2.3 缩合法 | 第15-18页 |
1.2.3.1 Weisman-Reed 法 | 第15页 |
1.2.3.2 乙二醛缩合法 | 第15-17页 |
1.2.3.3 草酸二乙酯缩合法 | 第17页 |
1.2.3.4 酰胺缩醛法 | 第17-18页 |
1.3 氮杂大环烷烃的N-取代反应简述 | 第18-19页 |
1.4 研究目的与主要工作 | 第19-21页 |
第二章 实验部分 | 第21-36页 |
2.1 三,四,五氮杂大环烷烃及其衍生物的合成 | 第21-31页 |
2.1.1 路线设计 | 第21-22页 |
2.1.2 制备实验 | 第22-31页 |
2.1.2.1 [N, N′, N′′-三(对甲苯磺酰基)]二乙烯三胺(2a) | 第22页 |
2.1.2.2 [N, N′-二(对甲苯磺酰基)]乙二胺(2b) | 第22页 |
2.1.2.3 [N, N′, N′′, N′′′-四(对甲苯磺酰基)]三乙烯四胺(2c) | 第22-23页 |
2.1.2.4 [N, O, O′-三(对甲苯磺酰基)]二乙醇胺(4) | 第23-24页 |
2.1.2.5 1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(5a) | 第24-25页 |
2.1.2.6 1,4,7,10-四氮杂环十二烷(6a) | 第25页 |
2.1.2.7 1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(7a) | 第25-26页 |
2.1.2.8 氧化-1,4,7,10-四甲基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(8a) | 第26页 |
2.1.2.9 1,4,7-三(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮杂环壬烷(5b) | 第26-27页 |
2.1.2.10 1,4,7-三氮杂环壬烷(6b) | 第27页 |
2.1.2.11 1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷(7b) | 第27-28页 |
2.1.2.12 氧化-1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷(8b) | 第28页 |
2.1.2.13 1,4,7,10,13-五(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(5c) | 第28-29页 |
2.1.2.14 1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(6c) | 第29页 |
2.1.2.15 1,4,7,10,13-五甲基-1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(7c) | 第29-30页 |
2.1.2.16 氧化-1,4,7,10,13-五甲基-1,4,7,10,13-五氮杂环十五烷(8c) | 第30页 |
2.1.2.17 十氢-2a,4a,6a,8a-四氮杂环戊烷[fg]苊烯(9) | 第30-31页 |
2.2 苯并二,三,四氮杂大环磺酰胺的合成 | 第31-33页 |
2.2.1 路线设计 | 第31页 |
2.2.2 制备实验 | 第31-33页 |
2.2.2.1 邻二溴苄(11) | 第31-32页 |
2.2.2.2 9,10-苯并-1,4,7-三(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮杂环十一烷(12a) | 第32页 |
2.2.2.3 6,7-苯并-1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4-二氮杂环辛烷(12b) | 第32-33页 |
2.2.2.4 12,13-苯并-1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十四烷(12c) | 第33页 |
2.3 其他底物的制备实验 | 第33-34页 |
2.3.1 [N, N′-二(对甲苯磺酰基)]丙二胺(13) | 第33-34页 |
2.3.2 [N, N′-二(对甲苯磺酰基)]乙二醇(14) | 第34页 |
2.4 几个过渡金属配合物的合成 | 第34-35页 |
2.4.1 Fe(II)与7a的配合物(15) | 第34页 |
2.4.2 Cu(II)与7a的配合物(16) | 第34-35页 |
2.4.3 Cu(II)与6a的配合物(17) | 第35页 |
2.4.4 Cu(II)与6b的配合物(18) | 第35页 |
2.5 应用初探实验 | 第35-36页 |
第三章 结果与讨论 | 第36-45页 |
3.1 实验结果 | 第36页 |
3.2 合成实验的讨论 | 第36-42页 |
3.2.1 氮杂大环烷烃合成 | 第37-40页 |
3.2.1.1 5a的合成路线选择 | 第37-38页 |
3.2.1.2 1N+3N路线前体的制备 | 第38-39页 |
3.2.1.3 使用2a~2c与4 经环合反应制备5a~5c的方法优化 | 第39-40页 |
3.2.1.4 6a~6c制备方法的产率提高 | 第40页 |
3.2.2 氮杂大环烷烃及其衍生物的谱图表征 | 第40-42页 |
3.2.2.1 6a~6c/7a~7c/8a~8c的1H-NMR和IR谱图特征比较 | 第40-42页 |
3.2.2.2 9 与6a的1H-NMR和IR谱图特征比较 | 第42页 |
3.2.2.3 16、17 和18 配合物与各自配体的IR谱图特征比较 | 第42页 |
3.3 应用实验的结果与讨论 | 第42-45页 |
3.3.1 8a的催化活性试验 | 第43-44页 |
3.3.2 15 的催化活性试验 | 第44-45页 |
参考文献 | 第45-49页 |
发表论文情况 | 第49-50页 |
附录 | 第50-63页 |
致谢 | 第63页 |