| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 第1章 引言 | 第10-21页 |
| 1.1 磁场在化学化工生产中的发展及应用 | 第10-15页 |
| 1.2 手性化合物的制备 | 第15-19页 |
| 1.3 本论文的研究意义及原理 | 第19-20页 |
| 1.4 本论文研究的主要内容 | 第20页 |
| 1.5 本论文研究的创新之处 | 第20-21页 |
| 第2章 西布曲明的无磁场条件下拆分 | 第21-31页 |
| 2.1 前言 | 第21-22页 |
| 2.2 实验设计 | 第22-23页 |
| 2.3 实验部分 | 第23-26页 |
| 2.3.1 主要实验试剂 | 第23-24页 |
| 2.3.2 主要实验仪器 | 第24页 |
| 2.3.3 西布曲明游离碱HPLC测试条件 | 第24-25页 |
| 2.3.4 消旋西布曲明的制备 | 第25页 |
| 2.3.5 (R)-1·(R,R)-DMTA非对映异构体盐的合成 | 第25页 |
| 2.3.6 (S)-1·(A,R)-DMTA非对映异构体盐的合成 | 第25-26页 |
| 2.3.7 (R)-1单一构型的合成 | 第26页 |
| 2.3.8 (S)-1单一构型的合成 | 第26页 |
| 2.4 实验结果与讨论 | 第26-30页 |
| 2.4.1 拆分剂的筛选 | 第26-28页 |
| 2.4.2 最佳物料比的筛选 | 第28-30页 |
| 2.5 本章小结 | 第30-31页 |
| 第3章 无磁场条件下拆分机理的研究 | 第31-45页 |
| 3.1 单晶衍射确定超分子晶体的基本结构 | 第31-32页 |
| 3.2 对易溶盐和难溶盐超分子结构进行对比研究 | 第32-36页 |
| 3.2.1 侧方向观察易溶盐5和难溶盐6超分子拆分剂主链的对比 | 第33-34页 |
| 3.2.2 纵方向观察母液中易溶盐5和结晶难溶盐6超分子的对比 | 第34-35页 |
| 3.2.3 侧方向观察母液中易溶盐5和结晶难溶盐6超分子的对比 | 第35-36页 |
| 3.3 难溶盐及易溶盐的氢键参数 | 第36-37页 |
| 3.4 单晶数据及单晶结构的详细信息 | 第37-38页 |
| 3.5 易溶盐(S)-1·(R,R)-DMTA和难溶盐(A)-1·(A,R)-DMTA熔点的差异 | 第38-39页 |
| 3.6 对以DMTA和DBTA作为拆分剂时手性识别与匹配的对比研究 | 第39-42页 |
| 3.6.1 侧方向观察(R)-1·(R,R)-DMTA和(R)-1·(S,S)-DBTA 7超分子中拆分剂主链的对比研究 | 第39-40页 |
| 3.6.2 纵方向观察(R)-1·(R，R)-DMTA和(R)-1·(S,S)-DBTA7超分子的对比研究 | 第40页 |
| 3.6.3 侧方向观察(R)-1·(R,R)-DMTA和(R)-1-(S,S)-DBTA 7超分子的对比研究 | 第40-42页 |
| 3.7 本章小结 | 第42-45页 |
| 3.7.1 难溶盐结构紧密,氢键数目多可能使溶解度得到降低 | 第43-44页 |
| 3.7.2 难溶盐结构紧密,氢键数目多可能使熔点升高 | 第44页 |
| 3.7.3 DMTA作为拆分剂比DBTA可能更利于手性识别与匹配 | 第44-45页 |
| 第4章 西布曲明磁场拆分 | 第45-56页 |
| 4.1 课题设计 | 第45-46页 |
| 4.2 实验部分 | 第46页 |
| 4.2.1 磁场中(R)- 1·(R,R)-DMTA非对映异构体盐的合成 | 第46页 |
| 4.2.2 无磁场条件下(R)-1·(R,R)-DMTA非对映异构体盐的合成 | 第46页 |
| 4.3 实验结果与讨论 | 第46-54页 |
| 4.3.1 溶剂条件的摸索 | 第46-47页 |
| 4.3.2 对静置结晶8h磁场,时对收率的影响 | 第47-48页 |
| 4.3.3 对静置结晶8h,时磁场对ee值的影响 | 第48页 |
| 4.3.4 对静置结晶8h时,磁场对结晶温度的影响 | 第48-49页 |
| 4.3.5 对静置结晶4h时,磁场对收率的影响 | 第49-50页 |
| 4.3.6 对静置结晶4h时,磁场对ee值的影响 | 第50页 |
| 4.3.7 对静置结晶4h时,磁场对结晶温度的影响 | 第50-51页 |
| 4.3.8 静置结晶不同时间时,磁场对收率的影响 | 第51-52页 |
| 4.3.9 静置结晶不同时间时,磁场对ee值的影响 | 第52页 |
| 4.3.10 不同物料比时,磁场对ee值的影响 | 第52-53页 |
| 4.3.11 不同物料比时,磁场对收率的影响 | 第53-54页 |
| 4.3.12 不同物料比时,磁场对效率的影响 | 第54页 |
| 4.4 本章小结 | 第54-56页 |
| 第5章 磁场条件下拆分机理的研究 | 第56-65页 |
| 5.1 磁场对晶体中组成超分子基本单元的影响 | 第56页 |
| 5.2 磁场对晶体超分子结构的影响 | 第56-58页 |
| 5.2.1 侧方向观察磁场对晶体超分子结构的影响 | 第56-57页 |
| 5.2.2 纵方向观察磁场对晶体超分子结构的影响 | 第57-58页 |
| 5.2.3 侧方向观察磁场对晶体超分子结构的影响 | 第58页 |
| 5.3 磁场作用可能对超分子中经典氢键的影响 | 第58-59页 |
| 5.4 磁场作用可能对超分子中弱的分子间作用力的影响 | 第59-60页 |
| 5.5 磁场作用可能对超分子中化学键的影响 | 第60-61页 |
| 5.6 磁场作用可能对单晶晶胞的影响 | 第61-62页 |
| 5.7 磁场作用可能对非对映异构体盐熔点的影响 | 第62页 |
| 5.8 磁场作用可能对晶体生长方向的影响 | 第62-63页 |
| 5.9 本章小结 | 第63-65页 |
| 第6章 结论与展望 | 第65-67页 |
| 6.1 结论 | 第65页 |
| 6.2 进一步工作的方向 | 第65-67页 |
| 致谢 | 第67-68页 |
| 参考文献 | 第68-74页 |
| 附录 | 第74-75页 |
| 攻读硕士期间的研究成果 | 第75页 |
