| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-7页 |
| 符号说明 | 第11-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-21页 |
| 1 哌嗪理化性质 | 第12-13页 |
| 2 哌嗪的作用机理及应用 | 第13页 |
| 2.1 作用机理 | 第13页 |
| 2.2 哌嗪的应用 | 第13页 |
| 3 样品前处理技术 | 第13-16页 |
| 3.1 液-液萃取技术 | 第14页 |
| 3.2 固相萃取技术 | 第14页 |
| 3.3 加速溶剂萃取技术 | 第14-15页 |
| 3.4 衍生化反应 | 第15-16页 |
| 3.4.1 衍生化的原理与目的 | 第15页 |
| 3.4.2 衍生化的方式 | 第15-16页 |
| 4 哌嗪的检测方法 | 第16-20页 |
| 4.1 滴定法 | 第16页 |
| 4.2 比色法 | 第16页 |
| 4.3 分光光度法 | 第16-17页 |
| 4.4 气相色谱法 | 第17页 |
| 4.5 气相色谱-串联质谱法 | 第17-18页 |
| 4.6 液相色谱法 | 第18-19页 |
| 4.7 液相色谱-串联质谱法 | 第19-20页 |
| 5 研究目的和意义 | 第20-21页 |
| 5.1 研究目的 | 第20页 |
| 5.2 研究意义 | 第20-21页 |
| 第二章 鸡组织、鸡蛋及猪肉中哌嗪残留柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法的研究 | 第21-59页 |
| 1 材料与方法 | 第21-27页 |
| 1.1 试剂与材料 | 第21-22页 |
| 1.2 主要仪器 | 第22页 |
| 1.3 主要溶液配制 | 第22页 |
| 1.4 试验设计与样品采集 | 第22-23页 |
| 1.5 衍生方法的优化 | 第23-24页 |
| 1.5.1 三乙胺含量的优化 | 第23页 |
| 1.5.2 丹磺酰氯用量的优化 | 第23页 |
| 1.5.3 衍生温度的优化 | 第23页 |
| 1.5.4 衍生时间的优化 | 第23-24页 |
| 1.6 样品提取方法 | 第24页 |
| 1.7 样品净化与浓缩 | 第24页 |
| 1.8 样品复溶与衍生化 | 第24-25页 |
| 1.9 检测方法的建立 | 第25-27页 |
| 1.9.1 高效液相色谱条件 | 第25-26页 |
| 1.9.2 标准曲线绘制 | 第26页 |
| 1.9.3 样品回收率测定 | 第26-27页 |
| 1.9.4 精密度测定 | 第27页 |
| 1.9.5 检测限与定量限测定 | 第27页 |
| 1.9.6 重复性试验 | 第27页 |
| 2 结果与分析 | 第27-51页 |
| 2.1 衍生方法的优化 | 第27-31页 |
| 2.1.1 衍生条件的优化 | 第27-29页 |
| 2.1.2 衍生产物的确证 | 第29-30页 |
| 2.1.3 衍生产物的稳定性 | 第30-31页 |
| 2.2 样品前处理方法的优化 | 第31-33页 |
| 2.2.1 不同萃取试剂和方法的比较 | 第31-32页 |
| 2.2.2 ASE萃取方法的优化 | 第32-33页 |
| 2.3 色谱条件优化 | 第33-43页 |
| 2.3.1 检测波长的确定 | 第33-36页 |
| 2.3.2 色谱图 | 第36-43页 |
| 2.4 标准曲线、线性范围与决定系数的确定 | 第43-46页 |
| 2.5 空白基质添加哌嗪的回收率和精密度 | 第46-49页 |
| 2.6 哌嗪检测限与定量限 | 第49页 |
| 2.7 重复性试验 | 第49-50页 |
| 2.8 标准品配制与稳定性 | 第50-51页 |
| 3 讨论 | 第51-57页 |
| 3.1 衍生方法的优化 | 第51-53页 |
| 3.1.1 衍生试剂的选择 | 第51-52页 |
| 3.1.2 衍生条件的优化 | 第52页 |
| 3.1.3 衍生产物的确定 | 第52页 |
| 3.1.4 衍生产物的稳定性 | 第52-53页 |
| 3.2 样品前处理方法的优化 | 第53-55页 |
| 3.2.1 不同萃取溶剂和方法的比较 | 第53页 |
| 3.2.2 ASE方法的优化 | 第53-54页 |
| 3.2.3 SPE柱的选择 | 第54-55页 |
| 3.3 色谱条件的优化 | 第55-56页 |
| 3.3.1 流动相与色谱柱的选择 | 第55页 |
| 3.3.2 检测波长的确定 | 第55-56页 |
| 3.3.3 其他色谱条件 | 第56页 |
| 3.4 方法的准确度与精密度 | 第56页 |
| 3.5 方法的灵敏度 | 第56页 |
| 3.6 重复性试验 | 第56页 |
| 3.7 标准品配制与稳定性 | 第56-57页 |
| 3.8 与其他方法的比较 | 第57页 |
| 4 小结 | 第57-59页 |
| 第三章 鸡组织、鸡蛋及猪肉中哌嗪残留柱前衍生-超高效液相色谱荧光检测法的研究 | 第59-81页 |
| 1 材料与方法 | 第59-62页 |
| 1.1 试剂与材料 | 第59页 |
| 1.2 主要仪器 | 第59-60页 |
| 1.3 主要溶液配制 | 第60页 |
| 1.4 试验设计与样品采集 | 第60页 |
| 1.5 样品提取 | 第60页 |
| 1.6 样品净化与浓缩 | 第60页 |
| 1.7 样品复溶与衍生化 | 第60页 |
| 1.8 检测方法的建立 | 第60-61页 |
| 1.8.1 液相色谱条件 | 第60页 |
| 1.8.2 标准曲线绘制 | 第60-61页 |
| 1.8.3 样品回收率测定 | 第61页 |
| 1.8.4 精密度测定 | 第61页 |
| 1.8.5 检测限与定量限测定 | 第61页 |
| 1.8.6 重复性试验 | 第61页 |
| 1.9 基质效应的评价 | 第61-62页 |
| 2 结果 | 第62-78页 |
| 2.1 色谱图 | 第62-69页 |
| 2.2 标准曲线、线性范围与决定系数的确定 | 第69-73页 |
| 2.3 空白基质添加哌嗪回收率和精密度 | 第73-74页 |
| 2.4 哌嗪检测限与定量限 | 第74-76页 |
| 2.5 重复性试验 | 第76-77页 |
| 2.6 HPLC-FLD与UPLC-FLD的比较 | 第77页 |
| 2.7 基质效应的评价 | 第77-78页 |
| 3 讨论 | 第78-79页 |
| 3.1 色谱条件的优化 | 第78页 |
| 3.2 HPLC-FLD与UPLC-FLD的比较 | 第78-79页 |
| 3.3 基质效应的评价 | 第79页 |
| 4 小结 | 第79-81页 |
| 全文结论 | 第81-82页 |
| 参考文献 | 第82-90页 |
| 致谢 | 第90-91页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请发明专利情况 | 第91-93页 |