| 摘要 | 第5-8页 |
| ABSTRACT | 第8-10页 |
| 第1章 绪论 | 第16-31页 |
| 1.1 AN聚合体系 | 第16-23页 |
| 1.1.1 合成方法 | 第16-20页 |
| 1.1.1.1 均相溶液聚合法 | 第16-17页 |
| 1.1.1.2 水相沉淀聚合法 | 第17-18页 |
| 1.1.1.3 水相悬浮聚合法 | 第18-19页 |
| 1.1.1.4 混合溶剂沉淀聚合法 | 第19-20页 |
| 1.1.2 共聚单体 | 第20-22页 |
| 1.1.3 引发剂 | 第22-23页 |
| 1.2 PAN平均分子量理论计算 | 第23-25页 |
| 1.3 AN混合溶剂沉淀共聚反应动力学 | 第25-27页 |
| 1.3.1 竞聚率 | 第25-26页 |
| 1.3.2 共聚物组成与序列分布 | 第26页 |
| 1.3.3 共聚合速率 | 第26-27页 |
| 1.4 聚合方法对AN共聚物热性能的影响 | 第27-28页 |
| 1.5 PAN纺丝溶液流变行为 | 第28-30页 |
| 1.6 本论文的研究内容及意义 | 第30-31页 |
| 第2章 混合溶剂沉淀聚合法制备P(AN/IA)的反应条件及结构性能研究 | 第31-56页 |
| 2.1 前言 | 第31-32页 |
| 2.2 实验部分 | 第32-37页 |
| 2.2.1 实验原料与试剂 | 第32页 |
| 2.2.2 实验设备与仪器 | 第32-33页 |
| 2.2.3 实验条件及样品制备 | 第33-35页 |
| 2.2.3.1 云点法判别共聚单体反应活性 | 第33-34页 |
| 2.2.3.2 P(AN/IA)样品制备及聚合实验条件优化 | 第34-35页 |
| 2.2.4 分析测试与表征 | 第35-37页 |
| 2.2.4.1 转化率测定 | 第35页 |
| 2.2.4.2 粘均分子量测定 | 第35-36页 |
| 2.2.4.3 数均分子量及分布测定 | 第36页 |
| 2.2.4.4 元素分析(EA) | 第36页 |
| 2.2.4.5 傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试 | 第36页 |
| 2.2.4.6 广角X射线衍射(WAXRD)测试 | 第36-37页 |
| 2.2.4.7 核磁共振波谱(~1H-NMR和13C-NMR)测试 | 第37页 |
| 2.2.4.8 扫描电镜(SEM)测试 | 第37页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第37-54页 |
| 2.3.1 共聚单体的筛选 | 第37-38页 |
| 2.3.2 聚合影响因素的研究 | 第38-47页 |
| 2.3.2.1 反应介质组成 | 第39-40页 |
| 2.3.2.2 总单体浓度 | 第40-41页 |
| 2.3.2.3 单体配比 | 第41-42页 |
| 2.3.2.4 引发剂 | 第42-44页 |
| 2.3.2.5 分子量调节剂 | 第44-45页 |
| 2.3.2.6 聚合反应温度 | 第45-46页 |
| 2.3.2.7 搅拌速率 | 第46-47页 |
| 2.3.3 P(AN/IA)结构性能研究 | 第47-54页 |
| 2.3.3.1 FTIR | 第47-48页 |
| 2.3.3.2 EA | 第48-49页 |
| 2.3.3.3 NMR | 第49-52页 |
| 2.3.3.4 SEM | 第52-53页 |
| 2.3.3.5 WAXRD | 第53-54页 |
| 2.4 小结 | 第54-56页 |
| 第3章 混合溶剂沉淀聚合法制备P(AN/IA)的反应机理及合成动力学研究 | 第56-73页 |
| 3.1 前言 | 第56页 |
| 3.2 实验部分 | 第56-59页 |
| 3.2.1 实验原料与试剂 | 第56-57页 |
| 3.2.2 实验设备与仪器 | 第57页 |
| 3.2.3 实验条件及样品制备 | 第57-59页 |
| 3.2.3.1 引发剂分解速率测定 | 第57-58页 |
| 3.2.3.2 聚合反应表观速率测定 | 第58页 |
| 3.2.3.3 竞聚率测定 | 第58-59页 |
| 3.2.4 分析测试与表征 | 第59页 |
| 3.2.4.1 元素分析(EA) | 第59页 |
| 3.2.4.2 核磁共振波谱(~1H-NMR和13C-NMR)分析 | 第59页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第59-72页 |
| 3.3.1 引发剂在H_2O/DMSO中的分解速率 | 第59-61页 |
| 3.3.2 AN/IA混合溶剂沉淀共聚合的合成动力学 | 第61-64页 |
| 3.3.2.1 理论前提 | 第61页 |
| 3.3.2.2 聚合反应表观速率方程的建立 | 第61-63页 |
| 3.3.2.3 温度对聚合反应表观速率的影响 | 第63-64页 |
| 3.3.3 AN/IA混合溶剂沉淀共聚合反应单体竞聚率的测定 | 第64-70页 |
| 3.3.3.1 单体竞聚率测算 | 第64-67页 |
| 3.3.3.2 竞聚率影响因素 | 第67-70页 |
| 3.3.4 聚合物链段统计分布推算 | 第70-72页 |
| 3.3.4.1 聚合物链段分布统计方法的建立 | 第70页 |
| 3.3.4.2 温度对链结构统计分布的影响 | 第70-71页 |
| 3.3.4.3 混合介质配比对链结构统计分布的影响 | 第71-72页 |
| 3.4 小结 | 第72-73页 |
| 第4章 混合溶剂沉淀聚合法制备P(AN/IA)的热性能研究 | 第73-96页 |
| 4.1 前言 | 第73-74页 |
| 4.2 实验部分 | 第74-76页 |
| 4.2.1 实验原料与试剂 | 第74页 |
| 4.2.2 实验设备与仪器 | 第74页 |
| 4.2.3 实验条件及样品制备 | 第74-75页 |
| 4.2.4 分析测试与表征 | 第75-76页 |
| 4.2.4.1 元素分析(EA) | 第75页 |
| 4.2.4.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析 | 第75-76页 |
| 4.2.4.3 广角X射线衍射(WAXRD)分析 | 第76页 |
| 4.2.4.4 核磁共振波谱(~1H-NMR和13C-NMR)分析 | 第76页 |
| 4.2.4.5 差示扫描量热(DSC)分析 | 第76页 |
| 4.2.4.6 热失重(TGA)分析 | 第76页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第76-95页 |
| 4.3.1 P(AN/IA)在热稳定化过程中的结构和性能 | 第76-84页 |
| 4.3.1.1 颜色变化 | 第77页 |
| 4.3.1.2 元素含量 | 第77-78页 |
| 4.3.1.3 化学结构 | 第78-81页 |
| 4.3.1.4 晶体结构 | 第81-84页 |
| 4.3.2 P(AN/IA)的热性能 | 第84-95页 |
| 4.3.2.1 氮气中的DSC放热行为 | 第84-88页 |
| 4.3.2.2 空气中的DSC放热行为 | 第88-89页 |
| 4.3.2.3 氮气和空气中的反应动力学 | 第89-92页 |
| 4.3.2.4 热失重行为 | 第92-94页 |
| 4.3.2.5 第三单体的影响 | 第94-95页 |
| 4.4 小结 | 第95-96页 |
| 第5章 混合溶剂沉淀聚合法制备P(AN/IA)的溶液流变性能研究 | 第96-114页 |
| 5.1 前言 | 第96页 |
| 5.2 实验部分 | 第96-99页 |
| 5.2.1 实验原料与试剂 | 第96-97页 |
| 5.2.2 实验设备与仪器 | 第97页 |
| 5.2.3 实验条件及样品 | 第97-98页 |
| 5.2.4 分析测试与表征 | 第98-99页 |
| 5.2.4.1 表观粘度(η) | 第98页 |
| 5.2.4.2 结构粘度指数(Δη) | 第98-99页 |
| 5.2.4.3 粘弹性 | 第99页 |
| 5.2.4.4 粘流活化能(ΔE_η) | 第99页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第99-113页 |
| 5.3.1 极稀溶液的比浓粘度(η_(sp)/C)变化规律 | 第99-100页 |
| 5.3.2 极稀溶液的Huggins曲线 | 第100-101页 |
| 5.3.3 极稀溶液的临界浓度测定 | 第101-102页 |
| 5.3.4 浓溶液的粘性流变行为 | 第102-107页 |
| 5.3.4.1 剪切速率的影响 | 第102-104页 |
| 5.3.4.2 分子量的影响 | 第104-105页 |
| 5.3.4.3 固含量的影响 | 第105-106页 |
| 5.3.4.4 溶剂种类的影响 | 第106-107页 |
| 5.3.5 浓溶液的弹性流变行为 | 第107-110页 |
| 5.3.5.1 分子量、温度、固含量、溶剂类型对溶液复数粘度(η*)影响 | 第107-108页 |
| 5.3.5.2 分子量对储能模量(G’)和损耗模量(G’’)的影响 | 第108-109页 |
| 5.3.5.3 温度对储能模量(G’)和损耗模量(G’’)的影响 | 第109页 |
| 5.3.5.4 固含量对储能模量(G’)和损耗模量(G’’)的影响 | 第109-110页 |
| 5.3.6 粘流活化能(ΔEη)分析 | 第110-111页 |
| 5.3.6.1 分子量的影响 | 第110-111页 |
| 5.3.6.2 固含量的影响 | 第111页 |
| 5.3.7 结构粘度指数(Δη)分析 | 第111-113页 |
| 5.3.7.1 温度的影响 | 第111-112页 |
| 5.3.7.2 固含量的影响 | 第112-113页 |
| 5.4 小结 | 第113-114页 |
| 第6章 混合溶剂沉淀聚合法制备P(AN/IA)的纤维性能研究 | 第114-126页 |
| 6.1 前言 | 第114页 |
| 6.2 实验部分 | 第114-117页 |
| 6.2.1 实验原料与试剂 | 第114-115页 |
| 6.2.2 实验设备与仪器 | 第115页 |
| 6.2.3 实验条件及样品制备 | 第115-116页 |
| 6.2.4 分析测试与表征 | 第116-117页 |
| 6.2.4.1 密度测试 | 第116页 |
| 6.2.4.2 力学性能测试 | 第116页 |
| 6.2.4.3 声速测试 | 第116页 |
| 6.2.4.4 形态结构观察 | 第116-117页 |
| 6.2.4.5 沸水收缩率测试 | 第117页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第117-125页 |
| 6.3.1 化学结构研究 | 第117-118页 |
| 6.3.2 大分子链构象研究 | 第118-119页 |
| 6.3.3 表面和截面形貌研究 | 第119-121页 |
| 6.3.4 热性能研究 | 第121-122页 |
| 6.3.5 结晶性能研究 | 第122-123页 |
| 6.3.6 取向结构研究 | 第123-124页 |
| 6.3.6.1 声速法 | 第123-124页 |
| 6.3.6.2 沸水收缩率法 | 第124页 |
| 6.3.7 力学性能研究 | 第124-125页 |
| 6.4 小结 | 第125-126页 |
| 第7章 全文总结 | 第126-127页 |
| 参考文献 | 第127-142页 |
| 致谢 | 第142-143页 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 | 第143页 |
