摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
1 绪论 | 第11-24页 |
1.1 间三氟甲基苯胺 | 第11-18页 |
1.1.1 间三氟甲基苯胺的性质 | 第11页 |
1.1.2 间三氟甲基苯胺的用途 | 第11页 |
1.1.3 间三氟甲基苯胺的合成工艺 | 第11-15页 |
1.1.4 水合肼法催化剂的发展 | 第15-16页 |
1.1.5 水合肼法的机理 | 第16-18页 |
1.2 氟他胺 | 第18-19页 |
1.2.1 氟他胺的研究意义 | 第18页 |
1.2.2 氟他胺的性质 | 第18页 |
1.2.3 氟他胺的合成纯化工艺 | 第18-19页 |
1.3 半卡巴腙 | 第19-24页 |
1.3.1 半卡巴腙类化合物的研究意义 | 第20页 |
1.3.2 半卡巴腙类化合物的结构特点 | 第20-21页 |
1.3.3 半卡巴腙类化合物的合成工艺 | 第21-24页 |
2 间三氟甲基苯胺的合成、表征 | 第24-34页 |
2.1 实验部分 | 第24-26页 |
2.1.1 主要试剂和仪器 | 第24-25页 |
2.1.2 间硝基三氟甲苯的合成、纯化 | 第25页 |
2.1.3 Bi_2O_3/C催化剂的制备与表征 | 第25-26页 |
2.1.4 间三氟甲基苯胺的合成 | 第26页 |
2.2 结果与讨论 | 第26-32页 |
2.2.1 催化剂的XRD表征 | 第26-27页 |
2.2.2 间硝基三氟甲苯的结构表征 | 第27-28页 |
2.2.3 间三氟甲基苯胺的结构表征 | 第28页 |
2.2.4 Bi_2O_3负载量对催化剂活性的影响 | 第28页 |
2.2.5 间三氟甲基苯胺合成影响因素 | 第28-30页 |
2.2.6 催化剂的重复使用性能 | 第30-31页 |
2.2.7 间三氟甲基苯胺合成的正交优化 | 第31-32页 |
2.2.8 反应机理的验证 | 第32页 |
2.3 本章小结 | 第32-34页 |
3 氟他胺的合成 | 第34-41页 |
3.1 实验部分 | 第34-35页 |
3.1.1 主要试剂和仪器 | 第34页 |
3.1.2 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺的合成 | 第34-35页 |
3.1.3 氟他胺的合成与重结晶 | 第35页 |
3.2 结果与讨论 | 第35-39页 |
3.2.1 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺的结构表征 | 第35-36页 |
3.2.2 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]-丙酰胺合成因素的影响 | 第36-37页 |
3.2.3 氟他胺的结构表征 | 第37页 |
3.2.4 氟他胺合成因素的影响 | 第37-39页 |
3.3 本章小结 | 第39-41页 |
4 半卡巴腙的合成与表征 | 第41-50页 |
4.1 实验部分 | 第41-44页 |
4.1.1 主要试剂和仪器 | 第41页 |
4.1.2 半卡巴腙的合成 | 第41-44页 |
4.2 结果与讨论 | 第44-48页 |
4.2.1 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯的结构表征 | 第44页 |
4.2.2 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的结构表征 | 第44-45页 |
4.2.3 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的结构表征 | 第45-46页 |
4.2.4 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙(TNB)的结构表征 | 第46-47页 |
4.2.5 吡啶-3-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙(PNB)的结构表征 | 第47页 |
4.2.6 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的合成研究 | 第47-48页 |
4.2.7 半卡巴腙合成研究 | 第48页 |
4.3 本章小结 | 第48-50页 |
5 结论与展望 | 第50-52页 |
5.1 结论 | 第50-51页 |
5.2 展望 | 第51-52页 |
致谢 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-60页 |
附录 | 第60-75页 |
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文和出版著作情况 | 第60页 |
附录B 各物质核磁、红外、质谱图 | 第60-74页 |
图1 间硝基三氟甲苯核磁氢谱图 | 第60-61页 |
图2 间硝基三氟甲苯红外谱图 | 第61页 |
图3 间三氟甲基苯胺核磁氢谱图 | 第61-62页 |
图4 间三氟甲基苯胺质谱图 | 第62页 |
图5 偶氮苯类化合物质谱 | 第62-63页 |
图6 氧化偶氮苯类化合物质谱 | 第63页 |
图7 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺核磁氢谱图 | 第63-64页 |
图8 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺质谱图 | 第64页 |
图9 2-甲基N-[(3-三氟甲基)苯基]丙酰胺红外谱图 | 第64-65页 |
图10 氟他胺核磁氢谱图 | 第65页 |
图11 氟他胺质谱图 | 第65-66页 |
图12 氟他胺红外谱图 | 第66页 |
图13 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯质谱图 | 第66-67页 |
图14 3-(三氟甲基)异氰酸苯酯红外谱图 | 第67页 |
图15 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的核磁氢谱图 | 第67-68页 |
图16 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的质谱谱图 | 第68页 |
图17 N-(3-三氟甲基苯基)-氨基脲的红外谱图 | 第68-69页 |
图18 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的核磁氢谱图 | 第69页 |
图19 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的质谱图 | 第69-70页 |
图20 N-[3-(三氟甲基)-苯基]-氨基甲酸苯酯的红外谱图 | 第70页 |
图21 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的核磁氢谱图 | 第70-71页 |
图22 噻盼-2-甲酸-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的质谱图 | 第71页 |
图23 噻吩-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的红外谱图 | 第71-72页 |
图24 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的核磁氢谱图 | 第72页 |
图25 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的质谱图 | 第72-73页 |
图26 吡啶-2-甲醛-N(4)-间三氟甲基苯基半卡巴腙的红外谱图 | 第73页 |
图27 常温下3-(三氟甲基)异氰酸苯酯与水合肼反应产物核磁氢谱图 | 第73-74页 |
附录C:间三氟甲基苯胺和氟他胺合成正交试验表 | 第74-75页 |
表1 间三氟甲基苯胺合成正交实验表 | 第74-75页 |
表2 氟他胺合成正交试验表 | 第75页 |