| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-14页 |
| 第一章 绪论 | 第14-22页 |
| ·研究背景及意义 | 第14-17页 |
| ·有机膦萃取剂Cyanex272、P204、P507对电镍质量的影响 | 第14页 |
| ·电镍生产工艺过程引入有机物种类分析 | 第14-17页 |
| ·研究意义 | 第17页 |
| ·有机膦萃取剂的分析方法概述 | 第17-20页 |
| ·有机膦萃取剂的性质 | 第17-18页 |
| ·有机膦萃取剂的分离、富集方法 | 第18-19页 |
| ·有机膦萃取剂的仪器分析方法 | 第19-20页 |
| ·研究思路及内容 | 第20-22页 |
| ·研究思路 | 第20-21页 |
| ·研究内容 | 第21-22页 |
| 第二章 固相萃取及衍生气相色谱方法概述 | 第22-33页 |
| ·固相萃取技术概述 | 第22-31页 |
| ·固相萃取的原理 | 第22-23页 |
| ·吸附剂的类型 | 第23-26页 |
| ·穿透体积理论 | 第26页 |
| ·固相萃取装置 | 第26-27页 |
| ·在线SPE和离线SPE | 第27-28页 |
| ·固相萃取的操作步骤 | 第28页 |
| ·固相萃取方法的建立及条件优化 | 第28-30页 |
| ·吸附剂的选择 | 第28-29页 |
| ·操作条件的优化 | 第29-30页 |
| ·固相萃取的应用及展望 | 第30-31页 |
| ·衍生气相色谱分析方法概述 | 第31-33页 |
| ·衍生气相色谱法介绍 | 第31-32页 |
| ·有机膦萃取剂的衍生方法 | 第32-33页 |
| 第三章 工业有机膦萃取剂的纯化、纯度鉴定和样品制备 | 第33-41页 |
| ·前言 | 第33页 |
| ·工业CYANEX272的提纯 | 第33-35页 |
| ·试剂及设备 | 第33-34页 |
| ·实验原理 | 第34页 |
| ·溶液配制 | 第34页 |
| ·实验步骤 | 第34-35页 |
| ·结果 | 第35页 |
| ·纯度鉴定 | 第35-39页 |
| ·试剂、设备及仪器 | 第35页 |
| ·实验原理 | 第35页 |
| ·溶液配制 | 第35-36页 |
| ·实验步骤 | 第36页 |
| ·结果 | 第36-39页 |
| ·硫酸镍电解液空白样品的制备 | 第39-40页 |
| ·试剂、设备及仪器 | 第39页 |
| ·实验原理 | 第39页 |
| ·溶液配制 | 第39页 |
| ·实验步骤 | 第39页 |
| ·结果 | 第39-40页 |
| ·结论 | 第40-41页 |
| 第四章 衍生气相色谱分析有机膦萃取剂方法研究 | 第41-53页 |
| ·前言 | 第41页 |
| ·衍生气相色谱分析BTMPPA的方法研究 | 第41-48页 |
| ·实验部分 | 第41-43页 |
| ·试剂 | 第41页 |
| ·气相色谱仪及条件 | 第41-42页 |
| ·标准溶液的配制 | 第42页 |
| ·BTMPPA及其衍生产物的定性研究 | 第42-43页 |
| ·标准曲线的建立及方法准确度、精密度考察 | 第43页 |
| ·结果与讨论 | 第43-47页 |
| ·BTMPPA及其衍生化产物的定性分析 | 第43-44页 |
| ·BTMPPA衍生反应的优化 | 第44-45页 |
| ·衍生化反应副产物的去除及衍生物稳定性考察 | 第45-46页 |
| ·蒸馏水萃取与过滤法比较 | 第46页 |
| ·标准曲线的建立及方法准确度、精密度考察 | 第46-47页 |
| ·方法最低检出浓度 | 第47页 |
| ·小结 | 第47-48页 |
| ·衍生气相色谱分析P204、P507方法研究 | 第48-52页 |
| ·实验部分 | 第48-49页 |
| ·试剂 | 第48页 |
| ·气相色谱仪及条件 | 第48页 |
| ·标准溶液的配制 | 第48页 |
| ·P204、P507及其衍生产物的定性分析 | 第48-49页 |
| ·标准曲线的建立及方法准确度、精密度考察 | 第49页 |
| ·结果与讨论 | 第49-51页 |
| ·P204和P507及其衍生产物的定性分析 | 第49-50页 |
| ·标准曲线的建立及方法准确度、精密度考察 | 第50-51页 |
| ·方法的最低检出浓度 | 第51页 |
| ·小结 | 第51-52页 |
| ·结论 | 第52-53页 |
| 第五章 固相萃取富集镍电解液中有机膦萃取剂方法建立 | 第53-76页 |
| ·前言 | 第53页 |
| ·固相萃取富集不溶阳极镍电解液中BTMPPA方法建立 | 第53-65页 |
| ·实验部分 | 第53-55页 |
| ·试剂、材料、设备及仪器 | 第53-54页 |
| ·标准溶液的配制 | 第54页 |
| ·固相萃取操作步骤 | 第54-55页 |
| ·液液萃取操作步骤 | 第55页 |
| ·实际样品分析 | 第55页 |
| ·结果与讨论 | 第55-65页 |
| ·吸附剂的选择 | 第55-57页 |
| ·ENVI-18固相萃取条件的建立及优化 | 第57-63页 |
| ·穿透体积考察 | 第63-64页 |
| ·固相萃取回收率及精密度考察 | 第64页 |
| ·优化的固相萃取法与液.液萃取法的比较研究 | 第64页 |
| ·实际样品分析 | 第64-65页 |
| ·小结 | 第65页 |
| ·固相萃取富集可溶阳极镍电解液中P204与P507方法建立 | 第65-75页 |
| ·实验部分 | 第66-68页 |
| ·试剂、材料、设备及仪器 | 第66页 |
| ·标准溶液的配制 | 第66-67页 |
| ·固相萃取操作步骤 | 第67页 |
| ·ENVT-18柱与ODS-C18柱的吸附效果比较 | 第67-68页 |
| ·液-液萃取操作步骤 | 第68页 |
| ·实际样品分析 | 第68页 |
| ·结果与讨论 | 第68-75页 |
| ·P204和P507的固相萃取可行性考察 | 第68-69页 |
| ·两种C18萃取柱富集P204和P507的回收率研究 | 第69-70页 |
| ·ENVI-18固相萃取条件优化 | 第70-73页 |
| ·穿透体积考察 | 第73页 |
| ·固相萃取的回收率和精密度考察 | 第73页 |
| ·实际样品分析 | 第73-75页 |
| ·小结 | 第75页 |
| ·结论 | 第75-76页 |
| 第六章 结论、创新、不足及建议 | 第76-78页 |
| ·结论 | 第76页 |
| ·创新 | 第76页 |
| ·论文的不足之处 | 第76-77页 |
| ·建议 | 第77-78页 |
| 参考文献 | 第78-82页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文和参与课题目录 | 第82-83页 |
| 致谢 | 第83页 |