催化加氢法合成3，3-二氯联苯胺
| 摘要 | 第1-4页 |
| ABSTRACT | 第4-10页 |
| 前言 | 第10-12页 |
| 1 文献综述 | 第12-30页 |
| ·3，3′-二氯联苯胺合成工 | 第12-17页 |
| ·还原反应工艺 | 第12-16页 |
| ·锌粉法 | 第12-13页 |
| ·甲醛法 | 第13页 |
| ·硫氢化钠法 | 第13-14页 |
| ·水合肼法 | 第14页 |
| ·甲酸法 | 第14页 |
| ·电解还原法 | 第14-15页 |
| ·催化加氢法 | 第15-16页 |
| ·重排反应工艺 | 第16-17页 |
| ·硫酸重排法 | 第16页 |
| ·盐酸重排法 | 第16-17页 |
| ·活性炭负载钯催化剂 | 第17-24页 |
| ·钯前驱体 | 第18页 |
| ·活性炭载体 | 第18-20页 |
| ·含氧基团 | 第19-20页 |
| ·含氮基团 | 第20页 |
| ·钯前驱体与活性炭载体的相互作用 | 第20-22页 |
| ·钯炭催化剂的制备方法 | 第22-24页 |
| ·硝基芳烃液相催化加氢 | 第24-27页 |
| ·硝基芳烃液相催化加氢机理 | 第24-26页 |
| ·硝基芳烃液相催化加氢反应的影响因素 | 第26-27页 |
| ·硝基芳烃结构与性质对催化加氢的影响 | 第26页 |
| ·催化剂的选择和负荷 | 第26页 |
| ·搅拌的影响 | 第26页 |
| ·温度和压力的影响 | 第26-27页 |
| ·溶剂的影响 | 第27页 |
| ·DCB生产现状 | 第27-28页 |
| ·本课题的研究内容 | 第28-30页 |
| ·路线的选择 | 第28-29页 |
| ·催化剂的选择 | 第29页 |
| ·对催化剂制备中几个影响因素的研究 | 第29页 |
| ·催化加氢和重排反应工艺条件的研究 | 第29-30页 |
| 2 实验部分 | 第30-34页 |
| ·实验仪器及试剂 | 第30-31页 |
| ·实验仪器 | 第30页 |
| ·实验试剂 | 第30-31页 |
| ·实验 | 第31-33页 |
| ·装置 | 第31-32页 |
| ·操作步骤 | 第32-33页 |
| ·催化剂的制备 | 第32页 |
| ·DHB的合成 | 第32-33页 |
| ·DHB转位重排制备DCB | 第33页 |
| ·测试和表征 | 第33-34页 |
| ·活性炭的表征 | 第33页 |
| ·活性炭pH值的测定 | 第33页 |
| ·活性炭的孔结构分析 | 第33页 |
| ·活性炭表面酸性基团含量的测定 | 第33页 |
| ·灰分的分析 | 第33页 |
| ·催化剂的表征 | 第33-34页 |
| ·催化剂的活性评价 | 第33页 |
| ·扫描电镜SEM | 第33-34页 |
| 3 催化剂的制备 | 第34-50页 |
| ·不同活性炭载体对催化剂性能的影响 | 第34-37页 |
| ·活性炭硝酸预处理对催化剂性能的影响 | 第37-42页 |
| ·硝酸预处理对活性炭孔结构的影响 | 第38页 |
| ·硝酸预处理对活性炭表面含氧基团的影响 | 第38-39页 |
| ·硝酸预处理活性炭对催化剂性能的影响 | 第39-41页 |
| ·催化剂电镜扫描结果 | 第41-42页 |
| ·制备条件对催化剂性能的影响 | 第42-47页 |
| ·浸渍液的pH值对催化剂性能的影响 | 第42-43页 |
| ·浸渍液浓度对催化剂性能的影响 | 第43-44页 |
| ·浸渍温度对催化剂性能的影响 | 第44页 |
| ·浸渍时间对催化剂性能的影响 | 第44-45页 |
| ·还原剂种类及还原先后次序对催化剂性能的影响 | 第45-46页 |
| ·甲醛加入量的影响 | 第46页 |
| ·还原温度对催化剂性能的影响 | 第46-47页 |
| ·小结 | 第47-50页 |
| 4 反应工艺研究 | 第50-64页 |
| ·邻硝基氯苯催化加氢合成DHB反应 | 第50-57页 |
| ·各影响因素的考察 | 第50-54页 |
| ·乳化剂对反应的影响 | 第50-51页 |
| ·NaOH浓度对反应的影响 | 第51-52页 |
| ·助催化剂用量对反应的影响 | 第52页 |
| ·温度对反应的影响 | 第52-53页 |
| ·反应压力对反应的影响 | 第53-54页 |
| ·溶剂用量对反应的影响 | 第54页 |
| ·最佳条件的选择 | 第54-55页 |
| ·最佳反应条件下稳定及套用实验 | 第55-56页 |
| ·DHB的分析 | 第56-57页 |
| ·DHB的液相色谱分析 | 第56页 |
| ·DHB的核磁共振氢谱分析 | 第56-57页 |
| ·DHB的红外光谱分析 | 第57页 |
| ·DHB转位重排制备DCB | 第57-63页 |
| ·重排方法的比较 | 第57-58页 |
| ·酸强度对重排反应的影响 | 第58-59页 |
| ·硫酸用量对重排反应的影响 | 第59-60页 |
| ·温度对重排反应的影响 | 第60页 |
| ·反应时间对重排反应的影响 | 第60-61页 |
| ·重排稳定实验 | 第61页 |
| ·DCB的分析 | 第61-63页 |
| ·DCB含量的测定 | 第61-62页 |
| ·DCB核磁共振氢谱分析 | 第62页 |
| ·DCB红外光谱分析 | 第62-63页 |
| ·小结 | 第63-64页 |
| 结论 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-70页 |
| 附录 | 第70-73页 |
| 致谢 | 第73-74页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第74-75页 |
