| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第1章 绪论 | 第17-40页 |
| 1.1 课题背景及研究的目的和意义 | 第17-18页 |
| 展望与设想建议 | 第18-22页 |
| 1.2.1 喹诺酮类药物发展历史及作用机制 | 第18-20页 |
| 1.2.2 喹诺酮类药物的结构特征与构效关系 | 第20-21页 |
| 1.2.3 喹诺酮类药物的耐药机制与毒副作用 | 第21-22页 |
| 1.3 氟喹诺酮类药物在水产上的应用研究现状 | 第22-28页 |
| 1.3.1 氟喹酮诺酮类药物药代动力学研究进展 | 第22-24页 |
| 1.3.2 药物代谢特异性参数研究进展 | 第24-28页 |
| 1.4 氟喹诺酮类药物残留分析方法研究进展 | 第28-37页 |
| 1.4.1 QuEChERS前处理方法 | 第29-30页 |
| 1.4.2 水中FQs药物残留前处理方法研究进展 | 第30-32页 |
| 1.4.3 FQs分析测试技术研究进展 | 第32-37页 |
| 1.5 氨基酸测定研究进展 | 第37-39页 |
| 1.5.1 离子交换色谱法 | 第37页 |
| 1.5.2 高效液相色谱法 | 第37-38页 |
| 1.5.3 气相色谱法 | 第38页 |
| 1.5.4 毛细管电泳法 | 第38页 |
| 1.5.5 阴离子交换色谱积分脉冲安培法 | 第38-39页 |
| 1.6 本文的主要研究内容 | 第39-40页 |
| 第2章 实验材料及试验方法 | 第40-53页 |
| 2.1 实验药品及仪器设备 | 第40-42页 |
| 2.1.1 主要化学药品 | 第40-41页 |
| 2.1.2 主要实验仪器 | 第41-42页 |
| 2.2 测试方法 | 第42-50页 |
| 2.2.1 水和废水中FQs残留的UPLC-MS/MS检测方法 | 第42-44页 |
| 2.2.2 改进的QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中FQs残留 | 第44-47页 |
| 2.2.3 UPLC-UV法测定鱼血浆和卵中氨基酸含量 | 第47-48页 |
| 2.2.4 检测方法学验证 | 第48-49页 |
| 2.2.5 稳定性试验 | 第49-50页 |
| 2.3 试验方法 | 第50-51页 |
| 2.3.1 诺氟沙星和沙拉沙星对鲤鱼的组织分配系数实验 | 第50-51页 |
| 2.3.2 诺氟沙星对鲤鱼的环境胁迫实验 | 第51页 |
| 2.4 平衡透析法测定血浆蛋白结合率 | 第51-53页 |
| 2.4.1 试验方法 | 第51页 |
| 2.4.2 样品前处理方法 | 第51-53页 |
| 第3章 SPE/UPLC-MS/MS法测定水和废水中FQS残留 | 第53-80页 |
| 3.1 引言 | 第53-54页 |
| 3.2 色谱条件的确定 | 第54-58页 |
| 3.2.1 标准品和样品溶解液的选择 | 第54-56页 |
| 3.2.2 色谱柱的选择 | 第56-57页 |
| 3.2.3 流动相的选择 | 第57-58页 |
| 3.3 质谱条件的确定 | 第58-62页 |
| 3.3.1 离子源的选择 | 第58-59页 |
| 3.3.2 定性和定量质谱参数的确定 | 第59-62页 |
| 3.4 固相萃取条件的优化 | 第62-69页 |
| 3.4.1 固相萃取柱类型的选择 | 第62-64页 |
| 3.4.2 SPE饱和吸附验证 | 第64-65页 |
| 3.4.3 洗脱溶剂类型及用量选择 | 第65-66页 |
| 3.4.4 样品溶液pH对回收率的影响 | 第66-67页 |
| 3.4.5 超声对回收率的影响 | 第67-68页 |
| 3.4.6 淋洗液的选择 | 第68-69页 |
| 3.5 方法学考察 | 第69-77页 |
| 3.5.1 基质效应考察 | 第69-70页 |
| 3.5.2 灵敏度和线性范围 | 第70-73页 |
| 3.5.3 准确度和精密度 | 第73-77页 |
| 3.5.4 方法的评价 | 第77页 |
| 3.6 方法应用 | 第77-78页 |
| 3.7 本章小结 | 第78-80页 |
| 第4章 改进的QUECHERS-UPLC-MS/MS法测定水产品中FQS残留 | 第80-111页 |
| 4.1 引言 | 第80-81页 |
| 4.2 液相色谱条件和质谱条件 | 第81-82页 |
| 4.3 固相萃取法用于水产品中6种FQS残留前处理 | 第82-85页 |
| 4.4 QUECHERS法用于水产品中6种FQS残留前处理 | 第85-87页 |
| 4.5 改进的QUECHERS前处理方法 | 第87-94页 |
| 4.5.1 提取液类型的选择 | 第88-89页 |
| 4.5.2 提取溶液含酸量的选择 | 第89-90页 |
| 4.5.3 提取方式的选择 | 第90-91页 |
| 4.5.4 净化方式的选择 | 第91-92页 |
| 4.5.5 脱水剂加入量的选择 | 第92-94页 |
| 4.6 3种前处理方法效果比较 | 第94-95页 |
| 4.7 方法学考察 | 第95-110页 |
| 4.7.1 灵敏度和线性范围 | 第95-98页 |
| 4.7.2 回收率和精密度 | 第98-109页 |
| 4.7.3 方法的评价 | 第109-110页 |
| 4.8 本章小结 | 第110-111页 |
| 第5章 诺氟沙星和沙拉沙星在鲤鱼中的代谢特异性参数研究 | 第111-133页 |
| 5.1 引言 | 第111-112页 |
| 5.2 组织分配系数的测定 | 第112-120页 |
| 5.2.1 混饲投喂法 | 第112-114页 |
| 5.2.2 药浴法 | 第114-116页 |
| 5.2.3 口灌后药浴法 | 第116-120页 |
| 5.3 血浆蛋白结合率的测定 | 第120-131页 |
| 5.3.1 温度对达到平衡时间的影响 | 第121-125页 |
| 5.3.2 透析膜面积对达到平衡时间的影响 | 第125-127页 |
| 5.3.3 透析膜厚度对达到平衡时间的影响 | 第127-129页 |
| 5.3.4 药物的降解和吸附对血浆蛋白结合率的影响 | 第129-131页 |
| 5.4 本章小结 | 第131-133页 |
| 第6章 鱼体内氨基酸及诺氟沙星的环境胁迫效应研究 | 第133-153页 |
| 6.1 引言 | 第133-134页 |
| 6.2 液相色谱分离条件的优化 | 第134-137页 |
| 6.2.1 检测波长的选择 | 第134-136页 |
| 6.2.2 流动相pH对17种氨基酸分离度的影响 | 第136-137页 |
| 6.3 血浆中氨基酸测定的前处理条件的优化 | 第137-140页 |
| 6.3.1 血浆蛋白沉淀剂的选择 | 第137-138页 |
| 6.3.2 血浆样品中游离氨基酸衍生化温度的影响考察 | 第138-139页 |
| 6.3.3 血浆样品中氨基酸衍生化时间的影响考察 | 第139-140页 |
| 6.4 鱼卵中氨基酸测定的前处理条件的优化 | 第140-143页 |
| 6.4.1 盐酸体积对水解效果的影响 | 第140-141页 |
| 6.4.2 鱼卵中氨基酸衍生化时间的确定 | 第141-142页 |
| 6.4.3 衍生化温度的确定 | 第142-143页 |
| 6.5 方法学考察 | 第143-147页 |
| 6.5.1 线性范围、回归方程、相关系数和检出限 | 第143页 |
| 6.5.2 方法的准确度和精密度 | 第143-145页 |
| 6.5.3 稳定性试验 | 第145-147页 |
| 6.6 实际样品测定 | 第147-148页 |
| 6.6.1 史氏鲟血浆中17种氨基酸的测定 | 第147-148页 |
| 6.6.2 史氏鲟、达氏鳇和小体鲟鱼卵中17种氨基酸的测定 | 第148页 |
| 6.7 FQS环境胁迫下血浆中氨基酸应激反应 | 第148-152页 |
| 6.7.1 前言 | 第148-149页 |
| 6.7.2 环境诺氟沙星浓度变化和血浆中氨基酸变化对应关系 | 第149-151页 |
| 6.7.3 诺氟沙星环境下鲤鱼血浆中氨基酸代谢变化机理分析 | 第151-152页 |
| 6.8 本章小结 | 第152-153页 |
| 结论 | 第153-154页 |
| 本研究的创新点 | 第154-155页 |
| 展望 | 第155-156页 |
| 参考文献 | 第156-178页 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 | 第178-180页 |
| 致谢 | 第180-181页 |
| 个人简历 | 第181页 |
