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CM-β-CD/SiO2/TiO2有机—无机杂化毛细管电色谱开管柱的制备及应用

摘要第6-7页
Abstract第7-8页
1 绪论第12-22页
    1.1 环糊精及其衍生物第12-14页
        1.1.1 环糊精的结构与性质第12-13页
        1.1.2 环糊精改性第13页
        1.1.3 环糊精衍生物在手性分离方面的应用第13-14页
    1.2 有机-无机杂化材料第14-15页
        1.2.1 有机-无机杂化材料的概述第14页
        1.2.2 有机-无机杂化材料的合成方法第14-15页
        1.2.3 有机-无机杂化材料的研究进展第15页
    1.3 毛细管电色谱第15-18页
        1.3.1 毛细管电色谱柱第16-17页
        1.3.2 毛细管电色谱研究进展第17-18页
    1.4 手性分离第18-20页
        1.4.1 手性分离的意义第18页
        1.4.2 手性分离的机理第18-19页
        1.4.3 手性分离的方法第19-20页
    1.5 本课题的选题依据与研究内容第20-22页
        1.5.1 选题依据第20页
        1.5.2 研究内容第20-22页
2 实验部分第22-27页
    2.1 试剂与仪器第22-23页
        2.1.1 实验试剂第22-23页
        2.1.2 实验仪器第23页
    2.2 羧甲基-β-环糊精的合成第23-24页
    2.3 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化溶胶的制备第24-25页
        2.3.1 溶胶的制备原理第24页
        2.3.2 溶胶的制备过程第24-25页
    2.4 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化开管柱的制备第25页
        2.4.1 毛细管的预处理第25页
        2.4.2 开管柱的制备第25页
    2.5 开管柱固定相的结构表征第25-26页
        2.5.1 固定相的红外表征第25页
        2.5.2 开管柱的扫描电镜表征第25-26页
    2.6 电色谱实验第26页
        2.6.1 电色谱条件第26页
        2.6.2 实验方法第26页
    2.7 溶液的配制第26-27页
        2.7.1 缓冲溶液的配制第26页
        2.7.2 NaOH 溶液和 HCl 溶液的配制第26页
        2.7.3 所需 pH 值缓冲溶液的配制第26页
        2.7.4 样品溶液的配制第26-27页
3 结果与讨论第27-51页
    3.1 制备 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化溶胶的考察因素第27-31页
        3.1.1 有机-无机组分摩尔比的影响第27页
        3.1.2 TBOT 与 TEOS 体积比的影响第27-28页
        3.1.3 乙醇溶剂用量的影响第28-29页
        3.1.4 pH 值的影响第29页
        3.1.5 加水量的影响第29-30页
        3.1.6 水解温度的影响第30-31页
    3.2 制备 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2有机-无机杂化开管柱的考察因素第31-33页
        3.2.1 程序升温反应温度第31页
        3.2.2 程序升温反应时间第31-32页
        3.2.3 程序升温升温速度第32-33页
    3.3 开管柱的表征第33-34页
        3.3.1 开管固定相的红外光谱分析第33-34页
        3.3.2 扫描电子显微镜分析第34页
    3.4 色谱条件优化第34-38页
        3.4.1 柱温对分离的影响第34-35页
        3.4.2 缓冲液 pH 值对电渗流的影响第35页
        3.4.3 运行电压对分离的影响第35-36页
        3.4.4 缓冲溶液浓度对分离的影响第36-37页
        3.4.5 改性剂浓度对分离的影响第37-38页
    3.5 开管柱的柱性能评价第38页
        3.5.1 柱性能评价第38页
        3.5.2 柱的重现性和稳定性第38页
    3.6 开管柱的应用第38-51页
        3.6.1 氨基酸对映体的分离第38-39页
        3.6.2 氨基酸混合物的分离第39-40页
        3.6.3 手性拆分氯苯甘醚第40-44页
        3.6.4 手性拆分盐酸苄丝肼第44-47页
        3.6.5 手性拆分酮洛芬第47-51页
结论第51-52页
参考文献第52-56页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第56-57页
致谢第57-58页

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