摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
1 绪论 | 第12-22页 |
1.1 环糊精及其衍生物 | 第12-14页 |
1.1.1 环糊精的结构与性质 | 第12-13页 |
1.1.2 环糊精改性 | 第13页 |
1.1.3 环糊精衍生物在手性分离方面的应用 | 第13-14页 |
1.2 有机-无机杂化材料 | 第14-15页 |
1.2.1 有机-无机杂化材料的概述 | 第14页 |
1.2.2 有机-无机杂化材料的合成方法 | 第14-15页 |
1.2.3 有机-无机杂化材料的研究进展 | 第15页 |
1.3 毛细管电色谱 | 第15-18页 |
1.3.1 毛细管电色谱柱 | 第16-17页 |
1.3.2 毛细管电色谱研究进展 | 第17-18页 |
1.4 手性分离 | 第18-20页 |
1.4.1 手性分离的意义 | 第18页 |
1.4.2 手性分离的机理 | 第18-19页 |
1.4.3 手性分离的方法 | 第19-20页 |
1.5 本课题的选题依据与研究内容 | 第20-22页 |
1.5.1 选题依据 | 第20页 |
1.5.2 研究内容 | 第20-22页 |
2 实验部分 | 第22-27页 |
2.1 试剂与仪器 | 第22-23页 |
2.1.1 实验试剂 | 第22-23页 |
2.1.2 实验仪器 | 第23页 |
2.2 羧甲基-β-环糊精的合成 | 第23-24页 |
2.3 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化溶胶的制备 | 第24-25页 |
2.3.1 溶胶的制备原理 | 第24页 |
2.3.2 溶胶的制备过程 | 第24-25页 |
2.4 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化开管柱的制备 | 第25页 |
2.4.1 毛细管的预处理 | 第25页 |
2.4.2 开管柱的制备 | 第25页 |
2.5 开管柱固定相的结构表征 | 第25-26页 |
2.5.1 固定相的红外表征 | 第25页 |
2.5.2 开管柱的扫描电镜表征 | 第25-26页 |
2.6 电色谱实验 | 第26页 |
2.6.1 电色谱条件 | 第26页 |
2.6.2 实验方法 | 第26页 |
2.7 溶液的配制 | 第26-27页 |
2.7.1 缓冲溶液的配制 | 第26页 |
2.7.2 NaOH 溶液和 HCl 溶液的配制 | 第26页 |
2.7.3 所需 pH 值缓冲溶液的配制 | 第26页 |
2.7.4 样品溶液的配制 | 第26-27页 |
3 结果与讨论 | 第27-51页 |
3.1 制备 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2杂化溶胶的考察因素 | 第27-31页 |
3.1.1 有机-无机组分摩尔比的影响 | 第27页 |
3.1.2 TBOT 与 TEOS 体积比的影响 | 第27-28页 |
3.1.3 乙醇溶剂用量的影响 | 第28-29页 |
3.1.4 pH 值的影响 | 第29页 |
3.1.5 加水量的影响 | 第29-30页 |
3.1.6 水解温度的影响 | 第30-31页 |
3.2 制备 CM-β-CD/SiO_2/TiO_2有机-无机杂化开管柱的考察因素 | 第31-33页 |
3.2.1 程序升温反应温度 | 第31页 |
3.2.2 程序升温反应时间 | 第31-32页 |
3.2.3 程序升温升温速度 | 第32-33页 |
3.3 开管柱的表征 | 第33-34页 |
3.3.1 开管固定相的红外光谱分析 | 第33-34页 |
3.3.2 扫描电子显微镜分析 | 第34页 |
3.4 色谱条件优化 | 第34-38页 |
3.4.1 柱温对分离的影响 | 第34-35页 |
3.4.2 缓冲液 pH 值对电渗流的影响 | 第35页 |
3.4.3 运行电压对分离的影响 | 第35-36页 |
3.4.4 缓冲溶液浓度对分离的影响 | 第36-37页 |
3.4.5 改性剂浓度对分离的影响 | 第37-38页 |
3.5 开管柱的柱性能评价 | 第38页 |
3.5.1 柱性能评价 | 第38页 |
3.5.2 柱的重现性和稳定性 | 第38页 |
3.6 开管柱的应用 | 第38-51页 |
3.6.1 氨基酸对映体的分离 | 第38-39页 |
3.6.2 氨基酸混合物的分离 | 第39-40页 |
3.6.3 手性拆分氯苯甘醚 | 第40-44页 |
3.6.4 手性拆分盐酸苄丝肼 | 第44-47页 |
3.6.5 手性拆分酮洛芬 | 第47-51页 |
结论 | 第51-52页 |
参考文献 | 第52-56页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第56-57页 |
致谢 | 第57-58页 |