摘要 | 第8-9页 |
ABSTRACT | 第9页 |
第1章 绪论 | 第10-26页 |
1.1 4-甲基5乙烯基噻唑、4-甲基5羟基乙基噻唑化学简介 | 第11-12页 |
1.2 4-甲基5乙烯基噻唑检验方法 | 第12页 |
1.3 4-甲基5乙烯基噻唑合成历史 | 第12-15页 |
1.3.1 铵盐消除法 | 第13-14页 |
1.3.2 强碱消除法 | 第14页 |
1.3.3 高温消除 | 第14页 |
1.3.4 脱氯化氢法 | 第14-15页 |
1.3.5 卤代噻唑还原 | 第15页 |
1.4 4-甲基5乙烯基噻唑的主要用途 | 第15-20页 |
1.4.1 食用香料 | 第15页 |
1.4.2 香料发展概述 | 第15-16页 |
1.4.3 含硫香料的发展 | 第16-18页 |
1.4.4 含硫香料的特点 | 第18页 |
1.4.5 含硫的噻唑环香料 | 第18页 |
1.4.6 噻唑类化合物的通用合成方法 | 第18-20页 |
1.4.6.1 由胺类物质和硫黄粉反应 | 第18页 |
1.4.6.2 由噻唑硅烷类反应合成 | 第18-19页 |
1.4.6.3 由邻位巯基醛或者酮和醛类、氨水反应 | 第19页 |
1.4.6.4 由卤代酮或者卤代醛和硫代酰胺进行反应关环合成噻唑 | 第19页 |
1.4.6.5 在 1,4,-二氧六环情况下,由五硫化二磷和卤代醛(酮)进行反应 | 第19页 |
1.4.6.6 由邻位的酰胺基酮类进行闭环反应 | 第19-20页 |
1.4.6.7 由二噻烷类进行反应 | 第20页 |
1.4.6.8 由腈类做氮提供体进行关环反应 | 第20页 |
1.4.6.9 由硫氰基酮类在酸性条件下进行闭环制备噻唑 | 第20页 |
1.5 本论文研究内容 | 第20-26页 |
1.5.1 工艺路线 | 第20-21页 |
1.5.2 技术原理 | 第21-25页 |
1.5.3 工艺方案的确定 | 第25-26页 |
第2章 4-甲基5乙烯基噻唑的合成方法 | 第26-54页 |
2.1 工艺路线的确定 | 第26-28页 |
2.2 各反应原料、辅料的筛选 | 第28-33页 |
2.2.1 碱的筛选 | 第28-29页 |
2.2.2 氯化物的筛选 | 第29-30页 |
2.2.3 酸化脱羧中酸的选择 | 第30页 |
2.2.4 反应溶剂的确定 | 第30-31页 |
2.2.5 磺化过程中磺化物的选择 | 第31-32页 |
2.2.6 催化剂的选择 | 第32-33页 |
2.3 反应工艺的优化 | 第33-47页 |
2.3.1 2-乙酰基-r-丁内酯氯化物的制备工艺优化 | 第33-36页 |
2.3.2 水解反应温度、时间条件优化 | 第36-40页 |
2.3.3 环化反应各物料比优化 | 第40-42页 |
2.3.4 磺化反应 | 第42-44页 |
2.3.5 碱性消除反应 | 第44-47页 |
2.4 实验室反应步骤 | 第47-50页 |
2.4.1 2-乙酰基-r-丁内酯氯代物 | 第47-48页 |
2.4.2 3-氯-乙酰丙醇制备 | 第48页 |
2.4.3 硫代甲酰胺的制备 | 第48-49页 |
2.4.4 4-甲基5羟乙基噻唑制备 | 第49页 |
2.4.5 磺酸酯的制备 | 第49页 |
2.4.6 4-甲基5乙烯基噻唑的制备: | 第49-50页 |
2.5 实验室中试反应步骤 | 第50-53页 |
2.5.1 2-乙酰基-r-丁内酯氯代物 | 第50-51页 |
2.5.2 3-氯-乙酰丙醇制备 | 第51页 |
2.5.3 硫代甲酰胺的制备 | 第51-52页 |
2.5.4 4-甲基5羟乙基噻唑制备 | 第52页 |
2.5.5 磺酸酯的制备 | 第52-53页 |
2.6 目标产物的制备 | 第53-54页 |
第3章 工艺优势 | 第54-55页 |
第4章 环保治理措施 | 第55-62页 |
4.1 主要污染源及其控制措施 | 第55页 |
4.2 综合利用与治理方案 | 第55-57页 |
4.3 治理方案 | 第57-60页 |
4.4 环保事故应急操作 | 第60-62页 |
第5章 存在问题与研发体会 | 第62-64页 |
5.1 问题的阐述 | 第62页 |
5.2 改进方向 | 第62页 |
5.3 实验体会 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-66页 |
致谢 | 第66-67页 |
在学期间主要科研成果 | 第67-68页 |
一、发表学术论文 | 第67页 |
二、其它科研成果 | 第67-68页 |
附件 | 第68-76页 |
附图 | 第76-97页 |