摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6页 |
引言 | 第10-11页 |
第一章 文献综述 | 第11-23页 |
1.1 香料概述 | 第11-13页 |
1.1.1 醛酮类香料的发展 | 第11页 |
1.1.2 醛酮类香料的合成 | 第11-13页 |
1.2 花青醛简介 | 第13-16页 |
1.2.1 花青醛的物性参数 | 第13-14页 |
1.2.2 合成花青醛的常规方法 | 第14-16页 |
1.2.3 花青醛合成路线的确定 | 第16页 |
1.3 花青醛合成中几种重要反应简介 | 第16-22页 |
1.3.1 硝化、还原反应简介 | 第16-18页 |
1.3.2 溴化反应简介 | 第18-20页 |
1.3.3 重氮化-去氨基反应简介 | 第20-21页 |
1.3.4 迈克尔加成反应简介 | 第21-22页 |
1.4 课题研究的意义 | 第22-23页 |
第二章 实验部分 | 第23-42页 |
2.1 实验试剂和仪器 | 第23-25页 |
2.1.1 试剂 | 第23-24页 |
2.1.2 仪器 | 第24-25页 |
2.2 中间体对异丙基苯胺的合成 | 第25-27页 |
2.2.1 硝化反应制备对硝基异丙苯 | 第25-26页 |
2.2.2 还原反应制备对氨基异丙苯 | 第26-27页 |
2.3 中间体对异丙基乙酰苯胺的合成 | 第27-29页 |
2.3.1 乙酰氯作酰基化试剂 | 第27-28页 |
2.3.2 乙酸酐作酰基化试剂 | 第28-29页 |
2.4 中间体 4-异丙基2Br-乙酰苯胺的合成 | 第29-31页 |
2.4.1 直接溴化法 | 第29-30页 |
2.4.2 氧化溴化法 | 第30-31页 |
2.5 中间体间溴异丙苯的合成 | 第31-36页 |
2.5.1 水解反应 | 第31-33页 |
(一)酸催化水解 | 第31-32页 |
(二)碱催化水解 | 第32-33页 |
2.5.2 重氮化-去氨基反应 | 第33-36页 |
(一)乙醇还原法 | 第33-35页 |
(二)次磷酸还原法 | 第35-36页 |
2.6 花青醛的合成 | 第36-38页 |
2.7 产物的分离和提纯 | 第38-42页 |
2.7.1 减压蒸馏 | 第38-39页 |
2.7.2 重结晶 | 第39-40页 |
2.7.3 柱色谱分离 | 第40-42页 |
(一)4-异丙基2溴乙酰苯胺的分离 | 第40-41页 |
(二)间溴异丙苯的分离 | 第41页 |
(三)花青醛的分离 | 第41-42页 |
第三章 结果与讨论 | 第42-64页 |
3.1 产物的鉴定 | 第42-51页 |
3.1.1 熔、沸点的确定 | 第42页 |
3.1.2 红外光谱分析 | 第42-48页 |
(一) 中间体对异丙基苯胺的红外光谱分析 | 第43-44页 |
(二) 中间体对异丙基乙酰苯胺的红外光谱分析 | 第44-45页 |
(三) 中间体 4-异丙基2溴-乙酰苯胺的红外光谱分析 | 第45-46页 |
(四)中间体 4-异丙基2溴苯胺的红外光谱分析 | 第46-47页 |
(五)中间体间溴异丙苯的红外光谱分析 | 第47页 |
(六)花青醛的红外光谱分析 | 第47-48页 |
3.1.3 核磁共振氢谱分析 | 第48-51页 |
(一)4-异丙基苯胺的核磁共振氢谱分析 | 第48-49页 |
(二)4-异丙基2溴乙酰苯胺的核磁共振氢谱分析 | 第49页 |
(三)间溴异丙苯核磁共振氢谱分析 | 第49-50页 |
(四)花青醛核磁共振氢谱分析 | 第50-51页 |
3.2 各步反应产率的分析 | 第51-54页 |
3.2.1 硝化-还原反应产率的分析 | 第51页 |
3.2.2 乙酰化反应产率的分析 | 第51-52页 |
3.2.3 溴化反应产率的分析 | 第52-53页 |
3.2.4 水解反应产率的分析 | 第53页 |
3.2.5 重氮化-去氨基反应产率的分析 | 第53-54页 |
3.2.6 迈克尔加成产率分析 | 第54页 |
3.3 正交试验探究氧化溴化反应条件 | 第54-59页 |
3.3.1 因素和水平的选择 | 第55页 |
3.3.2 正交试验 | 第55-58页 |
3.3.3 结果验证 | 第58-59页 |
3.4 正交试验探究次磷酸还原法的条件 | 第59-64页 |
3.4.1 因素和水平的选择 | 第59页 |
3.4.2 正交试验 | 第59-63页 |
3.4.3 结果验证 | 第63-64页 |
第四章 结论 | 第64-65页 |
参考文献 | 第65-70页 |
致谢 | 第70-71页 |
硕士期间发表论文 | 第71页 |