三七素手性药物代谢动力学研究噻唑硫磷质量控制及残留监测
| 缩略词表 | 第1-8页 |
| 中文摘要 | 第8-12页 |
| 英文摘要 | 第12-18页 |
| 前言 | 第18-25页 |
| 第一部分 三七素的结构确证及质量控制方法研究 | 第25-66页 |
| 一、三七素的结构确证 | 第25-40页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第25页 |
| (二) 实验与结果 | 第25-38页 |
| 1. 元素分析 | 第25-26页 |
| 2. 紫外光谱 | 第26-27页 |
| 3. 红外光谱 | 第27-30页 |
| 4. 质谱 | 第30-33页 |
| 5. 核磁共振谱 | 第33-37页 |
| 6. 单晶X射线衍射 | 第37-38页 |
| 7. 比旋度 | 第38页 |
| (三) 综合解析与结论 | 第38-40页 |
| 二、三七素质量标准的建立 | 第40-66页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第40页 |
| (二) 实验与结果 | 第40-60页 |
| 1. 三七素的理化常数与性质 | 第40-44页 |
| 2. 三七素原料药的一般杂质检查 | 第44-45页 |
| 3. 有机溶剂残留量的检查 | 第45-48页 |
| 4. 三七素原料药有关物质检查方法的建立及评价 | 第48-53页 |
| 5. 三七素原料药含量测定方法的建立 | 第53-60页 |
| (三) 结论 | 第60-66页 |
| 第二部分 三七素手性拆分及手性代谢研究 | 第66-120页 |
| 一、三七素外消旋体的合成 | 第66页 |
| 二、三七素手性拆分方法研究 | 第66-92页 |
| (一) 气相色谱法 | 第66-76页 |
| (二) 手性固定相高效液相色谱法 | 第76-84页 |
| (三) 手性试剂衍生化高效液相色谱法 | 第84-90页 |
| (四) 结论 | 第90-92页 |
| 三、三七素对映体代谢动力学研究 | 第92-120页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第92-93页 |
| (二) 实验部分 | 第93-94页 |
| (三) 结果与讨论 | 第94-117页 |
| 1. 衍生化条件的优化 | 第94-96页 |
| 2. 检测方法的选择 | 第96-99页 |
| 3. 质谱检测条件的选择与优化 | 第99-102页 |
| 4. 样品前处理条件的选择 | 第102-104页 |
| 5. 方法学考察 | 第104-109页 |
| 6. 稳定性考察 | 第109-110页 |
| 7. 对映体代谢动力学研究 | 第110-117页 |
| (四) 结论 | 第117-120页 |
| 第三部分 噻唑硫磷的质量控制及农药残留检查 | 第120-151页 |
| 一、噻唑硫磷的结构确证 | 第120-131页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第121页 |
| (二) 实验与结果 | 第121-130页 |
| 1. 元素分析 | 第121页 |
| 2. 紫外光谱 | 第121-122页 |
| 3. 红外光谱 | 第122-123页 |
| 4. 质谱 | 第123页 |
| 5. 核磁共振谱 | 第123-130页 |
| (三) 综合解析及结论 | 第130-131页 |
| 二、噻唑硫磷原料药质量标准研究 | 第131-143页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第131-132页 |
| (二) 实验与结果 | 第132-143页 |
| 1. 噻唑硫磷原料药的理化常数与性质 | 第132-136页 |
| 2. 鉴别 | 第136-137页 |
| 3. 噻唑硫磷原料药的检查 | 第137-141页 |
| 4. 含量测定 | 第141-143页 |
| 三、农药残留检测 | 第143-151页 |
| (一) 仪器与试剂 | 第144页 |
| (二) 实验部分 | 第144-145页 |
| 1. 分析条件 | 第145页 |
| 2. 实验方法 | 第145页 |
| (三) 结果与讨论 | 第145-150页 |
| 1. 固相萃取条件的优化 | 第145-146页 |
| 2. 检测方法的建立 | 第146-147页 |
| 3. 方法的线性和灵敏度 | 第147-148页 |
| 4. 回收率和精密度 | 第148页 |
| 5. 方法的专属性 | 第148-150页 |
| (四) 结论 | 第150-151页 |
| 第四部分 总结 | 第151-153页 |
| 参考文献 | 第153-159页 |
| 生物质谱技术及其在药物分析领域的应用(综述) | 第159-179页 |
| 致谢 | 第179-180页 |
| 发表论文 | 第180-181页 |
