苯基吡唑类杀虫剂中间体2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 第一章 前言 | 第8-16页 |
| 1.1 研究背景 | 第8-9页 |
| 1.2 国内外研究现状 | 第9-14页 |
| 1.3 研究目的 | 第14-16页 |
| 第二章 材料与方法 | 第16-21页 |
| 2.1 合成路线设计 | 第16-18页 |
| 2.2 实验原料和仪器设备 | 第18页 |
| 2.3 实验方法 | 第18-21页 |
| 2.3.1 α-氰基甲基-丙二酸二乙酯的制备方法 | 第18-19页 |
| 2.3.2 2,3-二氰基丙酸乙酯的制备方法 | 第19-21页 |
| 第三章 结果与分析 | 第21-34页 |
| 3.1 α-氰基甲基-丙二酸二乙酯的合成 | 第21-25页 |
| 3.1.1 丙二酸二乙酯与羟基乙腈配比 | 第21-22页 |
| 3.1.2 丙二酸二乙酯与碳酸钾配比 | 第22页 |
| 3.1.3 DMF用量 | 第22-23页 |
| 3.1.4 反应时间 | 第23-24页 |
| 3.1.5 反应温度 | 第24页 |
| 3.1.6 pH值 | 第24-25页 |
| 3.2 2,3-二氰基丙酸乙酯的合成 | 第25-31页 |
| 3.2.1 溶剂选择、用量与酰胺化温度 | 第25-27页 |
| 3.2.2 氨水用量 | 第27页 |
| 3.2.3 氨水的滴加时间 | 第27-28页 |
| 3.2.4 催化剂及其用量 | 第28-29页 |
| 3.2.5 BTC解聚剂用量 | 第29-30页 |
| 3.2.6 BTC用量 | 第30页 |
| 3.2.7 光化时间和温度 | 第30-31页 |
| 3.3 优惠条件实验 | 第31-32页 |
| 3.4 三废来源 | 第32-33页 |
| 3.5 小结 | 第33-34页 |
| 第四章 检测和结构表征 | 第34-49页 |
| 4.1 分析检测 | 第34-40页 |
| 4.1.1 原材料分析检测 | 第34-35页 |
| 4.1.2 中间体及粗产品分析检测 | 第35-40页 |
| 4.2 结构表征 | 第40-48页 |
| 4.2.1 α-氰基甲基-丙二酸二乙酯谱图 | 第40-44页 |
| 4.2.2 2,3-二氰基丙酸乙酯谱图 | 第44-48页 |
| 4.3 小结 | 第48-49页 |
| 第五章 结论与展望 | 第49-51页 |
| 5.1 结论 | 第49-50页 |
| 5.2 未来工作的展望 | 第50-51页 |
| 参考文献 | 第51-55页 |
| 附录1 缩略符号说明表 | 第55-56页 |
| 致谢 | 第56-57页 |
| 作者简历 | 第57-58页 |
| 在读期间科研学术成果目录 | 第58页 |
